一、硅酸钠与有机硅氧烷前驱体自组装杂化硅基中孔材料（论文文献综述）
李美静[1]（2020）在《基于磷脂双层与有机硅协同组装构筑人工硅藻及其界面行为研究》文中研究指明分子自组装及分子间协同组装已广泛涉及纳米科学、分子生物学以及物理化学等领域,包括纳米颗粒、小分子、低聚物以及聚合物的自组装。通过分子自组装可以在纳米级尺度上组装形成高度结构化的材料,它们具有良好的生物相容性、可生物降解性以及环境安全性,这些材料在纳米科学领域及生物领域具有广阔的应用前景。脂质体即为典型的分子自组装体,当分散于水中的磷脂分子浓度超过其临界聚集浓度（CAC）时,经搅拌后两亲分子的亲脂基团和亲水基团会自发自组装成高度有序的双层脂分子的球形脂质体封闭结构。脂质体具有生物相容性、可生物降解性以及可以包封亲水性或疏水性药物的优良特性,因此,已广泛应用于药物递送载体、化妆品以及食品等行业。然而,磷脂分子自组装结构由于易聚集、易融合等因素稳定性较差,使其作为药物递送载体等用途受到限制。因此,通过有机/无机物修饰脂质体,以提高其稳定性受到了广泛关注。广泛阅读国内外文献可以看到,大多数研究者采用“两步法”的修饰方法,在脂质体外表面进行有机硅氧烷的外部沉积法或预先制备SiO2纳米颗粒再进行沉积,操作步骤繁琐且未深入探究分子组装行为。基于以上现状,受到自然界硅藻生物二氧化硅壳层独特结构的启发,本课题组利用“内部界面限域法”一步协同组装构筑功能性人工硅藻材料,并进一步探究外源分子与磷脂双层的组装机理。具体而言,本研究工作包括以下三个部分:（1）将有机硅氧烷APTMS引入磷脂双层内部,经原位水解-缩合过程形成SiO2薄层,协同共筑形成APTMS-人工硅藻材料。利用冷场扫描电子显微镜、透射电子显微镜、热重分析、静态荧光分光光度计等测试方法辅助研究,以探究APTMS与磷脂双层相互作用的机理。在分子水平上,借助循环伏安法（CV）、阻抗谱（EIS）、π-A曲线等技术对APTMS-人工硅藻材料的构筑机理进行了深入探究。经过试验探究表明,所制备的APTMS-人工硅藻材料稳定性增强、可压缩性降低,可将其作为长效稳定的药物载体应用到药物输送以及缓释等方向。（2）此外,为作为药物递送良好载体的脂质体提供合适的基质也受到了越来越多研究者的关注,有研究人员指出,水凝胶可改善脂质体的机械稳定性并能够实现在特定刺激响应下靶向释药的功用。将制备得到的APTMS-人工硅藻通过物理复合方法负载于具有温敏性的水凝胶聚N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAM）三维网格当中,形成APTMS-人工硅藻复合水凝胶。利用冷场扫描电子显微镜、Zeta电位分析仪以及静态荧光分光光度计等测试方法辅助研究,以探究APTMS-人工硅藻复合水凝胶的温控缓释性能。分析结果显示,从冷场发射扫描电子显微图片中可以看到,APTMS-人工硅藻很好地负载于PNIPAM水凝胶的网格中,分布均匀有致,形成了 APTMS-人工硅藻复合水凝胶材料。通过Zeta电位分析仪以表征APTMS-人工硅藻与PNIPAM水凝胶之间的相互作用情况,从不同样品的Zeta电位分布可以看到,APTMS-人工硅藻与PNIPAM水凝胶之间有良好的电荷相互作用,能够有效键合。进一步通过荧光光谱分析以探究所制备的APTMS-人工硅藻复合水凝胶的应用效果,从所测得不同温度下的荧光光谱强度分析来看,当温度高于PNIPAM水凝胶的相转变温度时,荧光强度明显增强,说明所包含的模拟药物大量释放,这就表明所制备的APTMS-人工硅藻复合水凝胶具备良好的的温控缓释性能,能够应用于经皮释药等医药方向。（3）基于以上研究可知功能性硅氧烷与磷脂双层相互作用的大致模式,一般而言,功能性硅氧烷于磷脂双层疏水区域进行水解-缩合反应形成Si-O-Si薄层,在加固脂质体的同时,能赋予脂质体一定的功能性,所制备的复合材料兼具稳定性和功能性。因此,本部分工作选择尾链带有不同功能基团的有机硅氧烷MAPTMS、TEOS作为硅源,分别将其引入磷脂疏水双层中一步协同组装构筑MAPTMS-人工硅藻、TEOS-人工硅藻材料。借助荧光光谱分析、电化学工作站、L-B拉膜机以及GROMACS软件分子动力学模拟方法进行表征,经过实验数据与分子模拟数据比较分析,分别探究三种有机硅氧烷（APTMS、MAPTMS、TEOS）与磷脂双层协同组装构筑机理及其界面行为异同。根据以上探究,能说明TEOS、APTMS、MAPTMS三种不同的硅氧烷与磷脂双层相互作用的模式和机理,这为功能性硅氧烷与磷脂双层相互作用提供了普遍的规律。并且,指出了所制备的三种功能性人工硅藻的应用范围和前景,这对后续的功能性人工硅藻材料的研究提供了一定的思路和方向。本研究内容为提高传统脂质体机械稳定性、刺激响应性药物缓释系统脂质体复合水凝胶的制备提供了有效帮助,这将有助于功能性人工硅藻材料的生产及刺激响应性药物缓释系统的开发。
冯国栋[2]（2016）在《自由基加速沸石分子筛晶化的机制研究》文中研究说明沸石分子筛是一类具有规则纳米孔道的硅铝酸盐晶体,作为催化、吸附分离和离子交换材料已被广泛应用于石油炼制、石油化工、精细化工和日用化工等与能源和环境密切相关的领域。特别是由于其独特的择形催化性能,沸石分子筛已成为当前化学工业中最为重要的固体催化剂材料。1940年,科学家们利用水热方法实现了沸石分子筛的人工合成,然而由于沸石分子筛的合成化学极其复杂,迄今人们对其晶化机理还没有清晰的认识。在沸石分子筛的碱性合成体系中,氢氧根（OH-）通常被认为可以催化Si,Al-O-Si,Al键的断裂而实现硅铝酸盐凝胶的解聚,同时还可以催化Si,Al-O-Si,Al键的生成,从而使得硅铝酸盐阴离子物种围绕水合阳离子重新聚合,形成具有特定规则孔道的微孔晶体。本论文首次发现,·OH自由基存在于沸石分子筛的水热合成体系,通过紫外照射或Fenton反应向沸石分子筛水热合成体系中额外引入·OH自由基,能够显着加快沸石分子筛的成核,从而加速其晶化过程。具体的研究结果概述如下:1、针对Na2O-Al2O3-Si O2-H2O体系,将摩尔配比为Si O2/0.46Al2O3/4.4Na2O/60H2O的初始凝胶平均分为两份,放入自制的光化学反应仪中,25°C在紫外光照与非紫外光照条件下晶化24小时。结果发现,紫外照射条件下的样品为Na A分子筛,而非紫外照射条件下的样品为无定型粉末。同样,将摩尔配比为Si O2/0.21Al2O3/9.36Na2O/85H2O与摩尔配比为Si O2/0.32Al2O3/10.05Na2O/85H2O的初始凝胶25°C晶化24小时,紫外照射条件下得到的样品分别为Na X与Na Z-21分子筛,而非紫外照射条件下样品为无定型粉末。将自旋捕捉技术与原位电子顺磁共振波谱（EPR）技术相结合,对晶化过程中所涉及的自由基进行研究,结果表明在沸石分子筛的常规水热合成体系中也存在有·OH自由基,而通过紫外光照额外引入的·OH自由基,能够加速沸石分子筛的晶化过程。将Na A分子筛的初始凝胶放入封口石英培养皿中,并置于室外,在阳光照射下晶化。结果发现,阳光照射10小时样品晶化完全,说明阳光中的紫外光同样可以加速沸石分子筛的晶化,阳光可以用来作为天然能源合成分子筛,为绿色节能合成分子筛提供新的思路。2、通过改变紫外光照密度,考察了Na A沸石分子筛的晶化过程:将摩尔配比为Si O2/0.46Al2O3/4.4Na2O/60H2O的初始凝胶平均分为四份,于25°C分别在不同紫外光照条件下（2.0,4.0,8.0 m W/cm2）及非紫外光照条件下晶化,发现Na A沸石分子筛晶化过程随紫外光照密度增大而加快。沸石分子筛的晶化过程分为成核及晶体生长期,为了探究·OH自由基在Na A沸石分子筛晶化过程中的作用,将摩尔配比为Si O2/0.46Al2O3/4.4Na2O/60H2O的初始凝胶于25°C紫外照射预处理18小时（成核诱导期）后,再去除紫外照射继续晶化。结果发现,紫外光照预处理的样品晶化过程加快,说明·OH自由基在Na A沸石分子筛晶化过程中的成核诱导期起到了显着加速作用。为了研究·OH自由基在Na A沸石分子筛晶化过程中晶体生长期的作用,跟踪考察了40°C在四种条件下（紫外光照条件,紫外光照条件下加入5%Na A晶种,非紫外光照条件,非紫外光照条件下加入5%Na A晶种）的样品晶化过程。结果发现,四种条件下样品的晶化曲线斜率非常相似,说明这四种条件下样品的晶体生长速率相似。因此·OH自由基在Na A沸石分子筛晶化过程中晶体生长期的加速作用并不明显。利用·OH自由基对Na A沸石分子筛水热晶化过程的加速效应,可以有效地降低合成体系中碱的用量。研究结果表明,当Na2O/Si O2从4.4降低为3.08之后,非紫外光照条件下样品晶化速度降低,而紫外光照条件下的样品仍比非紫外光照射条件下Na2O/Si O2为4.4的样品晶化速度快。3、为阐明·OH自由基对沸石分子筛初始凝胶解聚与聚合过程中Si-O-Si键断开与形成的催化作用,通过高斯密度泛函理论计算对比·OH自由基与OH-离子在三种二聚体硅物种模型（Si（OH）3-O-Si（OH）3、[Si（OH）2-O-Si（OH）3]Na和[Si O2（OH）-O-Si O3]Na5）下的反应能垒。计算表明:OH-离子在三种模型下催化Si-O-Si键断开所需跨越的能垒分别为26、29、10 kcal/mol,而·OH自由基在三种模型下催化Si-O-Si键断开分别只需15、4、1 kcal/mol;对于催化形成新的Si-O-Si键,OH-离子催化Si-O-Si键形成所需跨越的能垒分别为19、17、30 kcal/mol,而·OH自由基只需12、8、23 kcal/mol。该结果说明,与OH-离子相比,·OH自由基更利于催化Si-O-Si键的断开与形成,从而可以起到加速沸石分子筛成核的作用。4、将·OH自由基引入到介孔分子筛合成体系,可以在无需外加无机强酸的条件下制备介孔分子筛SBA-15及Fe-SBA-15。在紫外光照条件下,利用质量百分数为1‰过硫酸钠水溶液或Fenton试剂促进正硅酸乙酯的水解聚合,无需外加酸的条件下,成功合成出六方结构有序,孔道规则的SBA-15及Fe-SBA-15介孔分子筛材料,它们具有高的吸附比表面与良好的热稳定性,其中Fe-SBA-15中Fe的存在形式决定了该分子筛不仅具有路易斯酸催化活性中心同时还有选择氧化性能。本论文研究发现了·OH自由基存在于沸石分子筛的水热合成体系,并可以显着加速沸石分子筛的晶化。这一发现使人们对沸石分子筛的生成机理有了新认识,为在工业上具有重要需求的沸石分子筛材料的高效、节能和绿色合成开辟了新的路径。
董海霄[3]（2014）在《四乙氧基硅烷的绿色合成工艺研究及设计》文中提出四乙氧基硅烷,俗称正硅酸乙酯,是一种重要的硅有机化合物。目前,广泛用于工业生产四乙氧基硅烷的生产工艺是四氯化硅法工艺。但此工艺因副产氯化氢气体,极易造成环境污染；同时受四氯化硅的来源日益减少,价格上涨等因素的影响,被新工艺替代已成必然趋势。本文提出以硅粉为原料,通过硅粉甲氧基化生成四甲氧基硅烷和四甲氧基硅烷酯交换生产四乙氧基硅烷的新工艺。此工艺不产生副产物,无毒害,是一种四乙氧基硅烷生产的绿色合成工艺。首先,以甲醇钠为催化剂实现硅粉直接甲氧基化反应合成四甲氧基硅烷。本文结合动力学模型研究,通过实验探讨了不同催化剂配比、甲醇流量、硅粉粒度、温度等条件对反应的影响。研究表明,乙二醇丁醚与甲醇流量体积比为3.3；甲醇不仅参与反应,过量的甲醇还能蒸发夹带出四甲氧基硅烷,以保持反应体系的连续性；小颗粒的硅粉有利于反应进行。其次,在一定的温度范围内,进行了反应动力学研究,建立反应的动力学模型,可以得出升高温度有利于反应的进行,并得到k=1.38×1016·e-19964/T。本文使用该模型对四甲氧基硅烷生成量及四甲氧基硅烷在反应釜中的累积量进行模拟计算,为反应工艺的设计奠定了基础。第三,对四甲氧基硅烷和乙醇的酯交换平衡反应进行了实验研究。研究表明,高温和甲醇钠催化可以有效促进酯交换反应的进行,平衡是影响酯交换反应的关键因素。第四,通过改变乙醇配比的酯交换实验,分析并计算出酯交换反应的反应平衡常数；获得酯交换塔釜甲醇含量与产品质量标准对照表；并模拟计算出产品质量标准与酯交换塔塔板数的关系。第五,分别模拟计算了酯交换塔塔顶甲醇含量以及乙醇流量与塔板数的关系,为整体工艺的设计提供了理论依据。最后,进行了年产5000吨四乙氧基硅烷生产工艺的基础设计,完成了带控制点的工艺流程图、物料衡算图、平面布置图；根据物料衡算和能量衡算,对主要设备进行了选型设计。
肖刘萍[4]（2011）在《硅酸钠溶液活度及恒压热容测定》文中指出硅酸钠溶液在化学工业、铸造业、建筑业、冶金工业有着广泛的用途,许多地球化学过程也涉及到硅酸钠溶液的物理化学性质,尤其是热力学性质。因此研究硅酸钠溶液的热力学性质对于人们的生产实践有着重要的指导作用。本文的研究工作主要包括如下方面：1.采用红外光谱研究了硅酸钠溶液的结构,揭示了结构随模数（SiO2与Na2O的摩尔比）、SiO2浓度和放置时间的变化规律。2.采用等压法测定了313.15K下NaOH-Na2H2SiO4-H2O体系在0.5695～6.4775mol·kg-1的离子强度范围及0.1461-0.3158的模数范围内的渗透系数。应用Pitzer模型回归测定的渗透系数,拟合得到了NaOH-Na2H2SiO4-H2O体系的Pitzer参数。Na2H2SiO4（aq）的Pitzer纯盐参数为：βNa2H2SiO4（0）=-0.92907,βNa2H2SiO4（1）=7.21856,CNB2H2SiO4（Φ）=0.53964,体系混合离子作用参数为：θNa+,H2SiO42-=1,ΨNa+,H2SiO42-,OH=-0.20913。根据Pitzer模型计算得到了该体系的各组分平均活度系数随离子强度及模数的变化规律。3.采用C80微量量热仪测定了298-362K下NaOH-Na2H2SiO4-H2O体系在1.2393～6.0928 mol·kg-1的离子强度范围及0.0790-0.4200的模数范围内的恒压热容,并通过对表观摩尔恒压热容实验数据进行模型化,计算得到了表观摩尔恒压热容随离子强度、温度及模数的变化规律。
贾志奇[5]（2011）在《M（Al，Zr，Bi）-PHTS合成、表征及其催化性能》文中研究指明近年来,新材料领域急速的发展极大促进了结构可控多孔材料的技术进步。与传统多孔材料（粘土、分子筛等）相比,一种具有微孔-介孔交联、高水热稳定性能的PHTS （plugged hexagonal templated silica or plug-containing SBA-15）介孔材料受到众多科研工作者的关注。文献报道,纯硅PHTS是在高酸度体系（2mol/L）、以三嵌段共聚物P123为结构导向剂、加入大量硅前驱体（硅/P123>84）条件下合成。典型PHTS材料显示二维六方晶相结构,具有0.69 cm3/g的孔体积,7.2 nm的孔径,0.24 cm3/g的微孔孔体积。将PHTS与SBA-15合成方法相比较,不难发现尽管二者具有相近的水热合成步骤,但合成PHTS硅前驱体用量至少是合成SBA-15用量的1.5倍,显然,大量的硅前驱体易产生过度孔道堵塞,引起材料孔径、比表面积的降低；此外,在铝、锆掺杂改性PHTS合成介孔固体酸过程中,高酸度的合成体系会阻碍铝、锆金属离子的掺杂,影响纯硅PHTS的改性,限制了催化应用。针对M（A1, Zr, Bi）-PHTS的合成,研究低酸度体系,以P123为结构导向剂、在有别于文献硅前驱体用量的条件下,探讨高比表面积、大孔径PHTS介孔材料的合成、改性及其催化应用具有重要理论和实践意义。本论文主要研究结果包括：提出低酸度条件下,以P123为模板剂,通过引入少量甲苯影响硅前驱体与模板剂胶束的协同作用,合成PHTS介孔材料的方法。经XRD、TEM、氮气吸附-脱附等表征,证实所得材料与文献报道PHTS具有相同的结构、织构特征。与文献报道PHTS相比,本法所制PHTS具有更高的比表面积、大的孔径。比表面积91 0 m2/g,孔径10.0 nm,孔容1.0 cm3/g,适合用来制备催化材料,用于催化大分子参与的反应。通过系统考察PHTS的合成条件,结合表征结果,提出了PHTS的合成机理。在低酸度体系、甲苯的引入是合成PHTS材料的关键因素。低酸度溶液中,P123模板剂形成由疏水性内核和亲水性外层组成的胶束,由于甲苯具有较强的极性和较大的分子动力学直径,引入的甲苯一部分会进入胶束的内核,提高了胶核的疏水性,增加了胶束的体积,有利于材料孔径的扩大；另一部分会吸附在胶束的栅栏层,降低了胶束外层的亲水性,使硅源水解速率降低,在合成六方介观结构的同时,也使部分硅源未得到完全水解聚合,最终得到微孔介孔交联的PHTS材料。在研究纯硅PHTS合成基础上,在低酸度体系中原位引入铝、锆物种直接合成了Al-PHTS、Zr-PHTS回体酸材料。典型硅铝比为15的Al-PHTS具有六方晶相结构,显示独特的二阶脱附等温线特征,比表面积655 m2/g,孔容0.78 cm3/g,孔径7.3 nm；典型硅、锆比为30的Zr-PHTS同样具有六方晶相结构,显示独特的二阶脱附等温线特征,比表面积902 m2/g,孔容1.0 cm3/g,孔径9.7 nm。与文献报道结果相比,显示更大的孔径,具有中等的酸性,可用于固体酸催化反应。以四氢呋喃催化聚合为探针反应,考察了Al-PHTS、Zr-PHTS的催化聚合性能。结果表明,具有中等强度酸性、介孔孔径的PHTS固体酸材料显示出良好的催化四氢呋喃聚合性能。选用Al-PHTS催化剂,考察了改性PHTS催化四氢呋喃聚合反应工艺条件。结果显示,在催化剂用量为四氢呋喃单体量的50%,反应温度40℃、反应时间6h条件下,具有良好的催化性能；选用上述优化的聚合工艺条件,比较了Al-PHTS、Zr-PHTS的催化性能,Zr-PHTS显示较高的催化活性,主要是由于Zr-PHTS具有更大的孔径、较强的酸性；选用Al-PHTS进行了催化聚合的稳定性试验,结果显示,重复使用11次,收率稳定在45%（同样反应条件,工业催化剂收率25%）,分子量约1760,聚合物可用作氨纶生产原料。上述结果表明,Al-PHTS、Zr-PHTS固体酸具有良好的催化四氢呋喃聚合性能,说明具有较大孔径、中等酸度的介孔固体酸材料适合催化合成中等分子量聚四氢呋喃,用作氨纶生产原料。在PHTS金属掺杂改性合成Al-PHTS、Zr-PHTS固体酸基础上,借鉴PHTS合成方法,尝试选用特定有机功能团前驱体合成有机无机杂化材料。选用P123为结构导向剂、选择含氯磺酰功能团的硅前驱物与TEOS共缩聚直接合成了磺酸改性SBA-15材料,显示部分PHTS特征。该方法克服了文献报道磺酸基团改性SBA-15材料合成中因氧化剂或者无机酸加入使改性SBA-15有序性降低的问题。改性SBA-15样品具有较大的比表面积（619-897 m2/g）,大的孔容（0.46-1.95 cm3/g）。吡啶吸附红外光谱测试显示改性材料主要以B酸为主。这一合成方法的关键,是引入了含磺酰氯的前驱体,其水解产生低酸度酸性体系,促进硅源水解,并与氧化硅聚合物缩聚合成磺酸改性SBA-15。显而易见,这是一种环境友好、简便有效的介孔磺酸基氧化硅材料的合成方法。在改性PHTS合成介孔固体酸材料的基础上,探讨了铋改性PHTS材料的制备。在低酸度体系中,原位引入铋物种,水热合成了Bi-PHTS介孔材料,所得Bi-PHTS样品具有典型的PHTS介孔材料的特征,显示出高比表面积、大孔径的特点。探索性制备了负载铜的Bi-PHTS催化材料,在甲醛炔化反应中显示良好的催化性能。总之,本文提出的低酸度体系中合成PHTS介孔材料是一种行之有效的方法。深入探讨PHTS材料的合成、改性及其催化应用是一项有价值的研究工作。
黄苏君[6]（2011）在《柠檬酸法合成介孔材料及其在Cu2+去除中的应用》文中研究表明介孔氧化硅和磁性介孔氧化硅纳米复合材料因其在化学化工、生物医药、环境和能源等领域中具有重要的潜在应用而成为当前研究的热点。介孔材料的合成一般采用表面活性剂模板路径通过超分子自组装形成,然而这种方法合成过程过于复杂,高温煅烧、有机溶剂萃取、微波脱除等手段来去除表面活性剂耗能耗时且模板剂一般难以回收利用,此外高温煅烧模板分解产生的有害物质又会带来严重的环境污染。来自于冶金、电镀、印刷、纺织、化肥和造纸工业等诸多领域中的Cu2+是废水中一种常见的重金属。较高的Cu2+浓度不但危害水生动植物的生长,阻碍水体自净,还将影响人类健康。吸附法是一种去除污水中重金属离子的有效方法,但寻找合适的吸附材料是其广泛应用的关键。为了开辟出一条简单、廉价合成介孔材料的新路径,以更好地满足环境净化应用如重金属Cu2+的有效去除,本论文做了以下几方面的探索工作。（1）基于溶胶-凝胶技术通过一种简单、廉价的非表面活性剂合成路径在水溶液体系中合成了一种具有丰富硅烷羟基的介孔氧化硅材料。此法以柠檬酸为模板,正硅酸乙酯(（TEOS）为硅源,柠檬酸在合成过程中可同时作为成孔剂和TEOS水解的酸催化剂。另外通过简单水洗的方法可以很容易地将柠檬酸模板去除,从而使合成的介孔氧化硅孔道中保留了丰富的硅烷羟基,滤液干燥后可将柠檬酸回收并循环利用。对合成的介孔氧化硅材料进行了XRD、扫描电子显微镜（SEM）、透射电镜（TEM）、傅里叶红外光谱（FT-IR）和N2吸脱附等的物性表征。丰富的硅烷羟基有利于有机官能团的嫁接,因此我们对介孔氧化硅进行了氨基嫁接修饰并将其用于水溶液中重金属Cu2+离子吸附研究,结果表现出较好的吸附性能。（2）磁性介孔复合材料是当前研究的一大热点,基于上述开发的非表面活性剂柠檬酸路径合成介孔氧化硅的方法,本章中将其推广用于合成有序的磁性介孔Fe3O4@SiO2纳米复合微球。N2吸脱附表征发现此类材料具有较大的表面积和孔体积、孔径单一,SEM和TEM显示该复合材料是核-壳结构的球形形貌且氧化硅壳具有一定的介孔有序性,FTIR结果证实该磁性介孔氧化硅复合材料同样具有丰富的硅烷羟基基团。将3-APTES嫁接的磁性介孔氧化硅复合材料用于对Cu2+离子吸附研究,该材料表现出很好的吸附性能和磁性可回收能力。
杨昊书[7]（2011）在《基于MCM-41微反应器的微波辅助合成新方法研究》文中提出合成方法学研究是合成化学研究的重要内容之一。其中在微反应器（或称为纳米反应器）中进行的有机反应有别于溶液体系中的反应,通常具有更好的选择性与更高的反应速度而得到越来越多的有机化学家的重视。所使用的微反应器包括:环状配体化合物的空穴（环糊精、冠醚、杯芳烃等）,分子聚集体（胶束、反胶束、LB膜、囊泡、液晶等）以及多孔固体（介孔分子筛如MCM-41、氧化铝、粘土等）。微波辐射能显着提高化学反应速度,因而微波辅助有机合成成为近年来有机化学的研究热点之一。但大多数研究仍局限于微波在有机合成中的应用方面,未见基于微反应器的微波辅助合成方法研究。本文将微波辐射与MCM-41微反应器相结合,首次提出基于MCM-41微反应器的微波辅助合成新方法,并以苯并呋喃-2（3H）-酮系列衍生物的合成为探针反应,通过合理的实验设计研究了微波辐射下MCM-41系列微反应器中的分子内酯化反应的影响规律。本文由两部分构成:第一部分着重研究了苯并呋喃酮衍生物在常规及微波条件下的合成。该部分包括第二章。本章对邻羟基苯乙酸系列化合物在溶液中反应生成苯并呋喃酮衍生物的反应进行了研究,考察了反应温度、时间、溶剂以及微波辐射对反应的影响,对反应条件进行了优化,揭示了在溶液中合成苯并呋喃酮衍生物的规律。第二部分主要研究了在MCM-41系列微反应器中合成苯并呋喃酮衍生物的规律,比较了微反应器中和溶液中反应的动力学。初步确认了微反应器对反应的促进作用,不同大小的孔径和不同官能团修饰的微反应器对反应的促进作用大小不同。该部分包括第三、四、五章。第三章考察了合成苯并呋喃酮衍生物的反应在纯硅MCM-41微反应器中的反应规律,比较了溶液中和纯硅MCM-41微反应器条件下苯并呋喃酮衍生物的产率,讨论了施加微波对反应的影响。发现纯硅MCM-41微反应器中反应产率明显比常规条件下高,施加微波后,产率进一步提高。这种提高来自于微反应器的小室效应和微波的选择性加热。第四章考察了合成苯并呋喃酮衍生物的反应在3-氯丙基修饰的MCM-41微反应器中的反应规律,结果显示在MCM-41-（CH2）3Cl微反应器中反应产率明显比溶液中高,施加微波后,产率进一步提高。分别讨论了孔径大小和不同官能团对微反应器小室效应的影响。第五章考察了合成苯并呋喃酮衍生物的反应在3-氨丙基修饰的MCM-41微反应器中的反应规律,结果显示在MCM-41- （CH2）3NH2微反应器中反应产率明显比溶液中高,施加微波后,产率进一步提高。分别讨论了孔径大小和不同官能团对微反应器小室效应的影响。
彭建兵[8]（2011）在《有机官能化介孔硅基材料研究综述》文中进行了进一步梳理介孔硅基材料的出现,使沸石中难以完成的大分子催化、吸附和分离过程变为可能。通过对介孔分子筛进行物理及化学改性,可以对其表面性质（内表面及外表面）和孔大小进行精确的控制,同时还可以增强其水热稳定性。改性后的介孔分子筛在大量的催化反应及吸附过程中表现出了比纯硅介孔材料更好的活性、选择性及稳定性。本文拟对介孔硅基材料的合成机理、有机官能化介孔硅基材料在合成与应用方面的研究进展作一简要综述。
赵海红[9]（2010）在《功能化离子液体杂化介孔硅基材料的制备、表征及其催化作用研究》文中研究表明功能化离子液体以其优异的热力学稳定性、良好的溶解性以及阴、阳离子结构可设计性,作为溶剂和催化剂在精细化工和催化反应中显示出诱人的应用前景。针对均相催化反应中离子液体用量大且催化剂不易分离的缺点,本文利用介孔硅基材料具有可调节的纳米孔道和高比表面积等优点,将新型功能化离子液体结构引入介孔硅基材料孔道或骨架内,构建具有特殊结构和功能的催化活性中心,制备了一系列功能化离子液体杂化的新型介孔硅基材料。该类功能化离子液体杂化介孔硅基材料既保留了均相离子液体催化活性高的优点,又具有多相催化剂便于分离和可重复使用的特点。采用后嫁接法,将氯铁酸离子液体通过咪唑阳离子嫁接到MCM-41型介孔材料孔道表面,制备了Lewis酸离子液体杂化介孔硅基材料。采用XRD、N2吸附-脱附、FT-IR和TG-DTG等表征手段对其结构进行了确证。结果表明,Lewis酸性离子液体已成功嫁接于材料孔道表面,且未影响载体的孔道特征。在Friedel-Crafts（傅-克）烷基化反应中,该负载型氯铁酸离子液体表现出较均相氯铁酸离子液体更高的催化效率,催化剂用量仅为氯铁酸离子液体用量的1／50,且可简单分离并有效重复使用10次以上。此外,与MCM-41孔道内直接负载的FeCl3催化剂相比,重复使用性更好。设计并合成了含桥键型结构的咪唑离子液体硅氧烷前驱体,将其与正硅酸乙酯（TEOS）共水解-缩聚,制备了骨架中含离子液体结构的桥键嵌入型杂化SBA-15型介孔材料,加入氯化铟进行阴离子交换,制备了含氯铟酸离子液体结构单元的杂化介孔硅基材料。采用XRD、TEM、FT-IR、NMR、N2吸附-脱附等表征手段对其结构进行了确证。在Friedel-Crafts烷基化反应中,所得催化剂表现出优异的催化活性,且可简单分离并有效重复使用6次以上。与直接负载于纯硅介孔材料孔道内的InCl3催化剂相比,此固载型氯铟酸离子液体在重复使用过程中表现出更高的选择性,且In流失程度更低。此外,该催化剂对水不敏感,反应无需严格控制在无水条件下进行,具有较强的工业化应用价值。设计并合成了含胺基功能化碱性离子液体的有机硅氧烷前驱体,通过溶胶-凝胶法或后嫁接法,制备了三种碱性离子液体杂化介孔硅基材料。在以水为介质的Knoevenagel（克脑文盖尔）反应中,三种材料均表现出较相应均相离子液体催化剂更高的催化活性。其中,后嫁接法制备的材料催化性能更好,特别是采用后嫁接法以SBA-15型介孔材料为载体制备的催化剂具有高效催化和有效重复的特点。此外,与胺基功能化的杂化介孔硅基材料相比,该碱性离子液体杂化介孔硅基材料具有更高的重复使用性能。将咪唑离子液体嫁接到硅基SBA-15型介孔材料的孔道表面,用六甲基二硅氮烷气相屏蔽剩余硅羟基,再与磷钨酸进行阴离子交换,制备了磷钨酸离子液体杂化硅基SBA-15型介孔材料。离子液体的咪唑阳离子对金属中心的弱配位性及离子液体的极性均有利于稳定催化反应中间体,提高了催化剂的催化活性及稳定性。在以水为溶剂,双氧水（30%）为氧化剂的苯甲醇氧化反应中,该催化剂表现出较SBA-15直接负载磷钨酸催化剂更好的催化性能。在最佳反应条件下,苯甲醇转化率和苯甲醛选择性分别达97%和96%。由于硅羟基被屏蔽,磷钨酸仅以阴离子交换模式与离子液体单元作用,因此,催化剂表现出了较好的重复使用性能,在重复使用7次后,催化活性没有明显下降。
李春兰[10]（2008）在《苯基功能化介孔材料MCM-48的合成及其在固相微萃取中的应用》文中指出1992年Mobil公司研究人员首次合成出了结晶硅酸盐/硅铝酸盐介孔MCM-41为代表的M41S系列介孔材料,并认为是有序介孔材料合成的真正开始。该系列材料包括六方状（hexagona）的MCM-41、立方状（cubic）的MCM-48和层状（lamellar）的MCM-50（图1-1）。M41S系列介孔材料具有较高的比表面积,长程有序且分布较窄的孔道结构,较大的孔容,以及作为无机材料或无机基体材料所具一定的机械强度和化学稳定性等特征,自问世以来就受到广泛关注。介孔二氧化硅及其衍生后的无机/有机复合介孔材料在结构和性能方面的诸多优点,作为一种新型的无机或无机/有机复合功能材料在催化、吸附和分离等诸多领域有着广阔的应用前景。固相微萃取（SPME）是Pawlisayn在1990年提出的一种集采样、萃取和富集于一体的样品前处理技术。SPME法具有操作方便、快速和易定量等优点,在与气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC）、毛细管电泳（CE）等分析仪器联用后可广泛应用于水、土壤、空气等环境样品和血、尿等生物样品,以及食品、药物等各种复杂样品中痕量有机、无机物的测定。萃取纤维涂层是SPME的核心部位,除了常用的商品化的聚合物涂层材料外,对各种特性涂层材料的开发研究是目前固相微萃取技术研究的热点。本文尝试将苯基官能化的C6H5-MCM-48复合介孔材料用作SPME纤维涂层,制成萃取头,并以此萃取测定了环境样品中的苯并[a]芘和邻苯二甲酸二丁酯。本论文分为两大部分,共计五章。第一章:综述了硅基介孔材料的合成及其在吸附分离中的应用情况。第二章:综述了固相微萃取技术及其涂层的研究进展。第三章:以苯基三甲氧基硅烷作偶联剂,根据共水解缩聚一步合成了苯基官能化的介孔二氧化硅（C6H5-MCM-48）,用小角X-射线衍射,红外光谱、元素分析、差热-失重、氮气吸附-脱附、扫描电镜和滴定法对复合材料进行了表征。第四章:将C6H5-MCM-48介孔材料用作固相微萃取涂层材料,制备了新型的固相微萃取纤维。通过固相微萃取与高效液相色谱联用（SPME-HPLC）,测定环境水样中苯并[a]芘;通过改变诸如萃取和解吸时间、萃取温度、搅拌速度以及离子强度等萃取条件考察了C6H5-MCM-48涂层的萃取效率。并在优化条件下考察了方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等。该方法体现了SPME在样品前处理过程中的快速、灵敏、简单和无溶剂的特点。第五章:介绍了介孔材料C6H5-MCM-48用作新型涂层的固相微萃取（SPME）与高效液相色谱（HPLC）联用测定实际样品中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的方法。在对萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸时间等SPME条件优化的同时考察了方法的重现性、线性范围及检出限,用该法对环境水样等实际样品的分析获得了满意结果。
二、硅酸钠与有机硅氧烷前驱体自组装杂化硅基中孔材料（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、硅酸钠与有机硅氧烷前驱体自组装杂化硅基中孔材料（论文提纲范文）
（1）基于磷脂双层与有机硅协同组装构筑人工硅藻及其界面行为研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 硅藻简述 |
| 1.1.1 自然界中的硅藻 |
| 1.1.2 硅藻材料的发展及应用现状 |
| 1.1.3 仿硅藻材料的发展及应用现状 |
| 1.2 脂质体简介 |
| 1.2.1 磷脂双层结构 |
| 1.2.2 脂质体的组成、分类和理化性质 |
| 1.2.3 脂质体的发展现状 |
| 1.3 功能性复合脂质体研究现状 |
| 1.3.1 无机物修饰脂质体 |
| 1.3.2 有机硅氧烷修饰脂质体 |
| 1.3.3 功能性复合脂质体的表征手段 |
| 1.4 有机硅氧烷 |
| 1.4.1 有机硅氧烷的简述 |
| 1.4.2 有机硅氧烷的溶胶-凝胶过程 |
| 1.5 本课题研究目的与内容 |
| 第2章 协同构筑APTMS-人工硅藻及其组装机理研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验试剂与仪器 |
| 2.2.1 实验试剂 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.3 实验步骤 |
| 2.3.1 协同共筑APTMS-人工硅藻(APTMS-lipid) |
| 2.3.2 磷脂双分子层与APTMS的电化学研究 |
| 2.3.3 磷脂单分子层与APTMS的π-A曲线研究 |
| 2.4 样品表征 |
| 2.4.1 冷场发射扫描电子显微镜(FESEM) |
| 2.4.2 透射电子显微镜(TEM) |
| 2.4.3 激光粒度仪(BI-90Plus) |
| 2.4.4 热重分析仪(TG) |
| 2.4.5 X-射线衍射仪(XRD) |
| 2.4.6 静态荧光分光光度计 |
| 2.4.7 电化学工作站 |
| 2.4.8 L-B膜分析仪 |
| 2.5 结果与讨论 |
| 2.5.1 样品形貌分析 |
| 2.5.2 EDX能谱分析 |
| 2.5.3 Mapping元素分布分析 |
| 2.5.4 激光粒度分析 |
| 2.5.5 热重分析 |
| 2.5.6 X射线衍射仪分析 |
| 2.5.7 静态荧光光谱跟踪分析 |
| 2.5.8 电化学行为分析 |
| 2.5.9 π-A曲线分析 |
| 2.6 本章小结 |
| 第3章 APTMS-人工硅藻的温控缓释性能研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验试剂与仪器 |
| 3.2.1 实验试剂 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.3 实验步骤 |
| 3.3.1 APTMS-人工硅藻复合水凝胶的制备 |
| 3.3.2 APTMS-人工硅藻复合水凝胶温控缓释实验 |
| 3.4 样品表征 |
| 3.4.1 冷场发射扫描电子显微镜(FESEM) |
| 3.4.2 Zeta电位仪 |
| 3.4.3 荧光分光光度计 |
| 3.5 结果与讨论 |
| 3.5.1 冷场发射扫描电镜形貌分析 |
| 3.5.2 Zeta电位分析 |
| 3.5.3 温控缓释性能分析 |
| 3.6 本章小结 |
| 第4章 磷脂双层与各类有机硅氧烷协同组装行为的比较研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验试剂与仪器 |
| 4.2.1 实验试剂 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.3 实验步骤 |
| 4.3.1 分别制备包封荧光探针芘(pyrene)的复合硅基微囊 |
| 4.3.2 磷脂双层与多种有机硅氧烷前驱体相互作用的电化学研究 |
| 4.3.3 磷脂单分子层与多种有机硅氧烷前驱体的π-A曲线研究 |
| 4.3.4 对不同有机硅氧烷在磷脂双层体系中的动力学模拟研究 |
| 4.4 样品表征 |
| 4.4.1 冷场发射扫描电子显微镜(FESEM) |
| 4.4.2 静态荧光分光光度计 |
| 4.4.3 电化学工作站 |
| 4.4.4 L-B膜分析仪 |
| 4.4.5 分子动力学模拟 |
| 4.5 结果与讨论 |
| 4.5.1 冷场发射扫描电镜形貌分析 |
| 4.5.2 静态荧光光谱跟踪分析 |
| 4.5.3 电化学分析 |
| 4.5.4 π-A曲线分析 |
| 4.5.5 分子动力学模拟数据分析 |
| 4.6 本章小结 |
| 第5章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间的研究成果 |
（2）自由基加速沸石分子筛晶化的机制研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 分子筛的简介 |
| 1.1.1 分子筛发展简史 |
| 1.1.2 分子筛的应用领域与发展前景 |
| 1.2 分子筛的合成方法 |
| 1.2.1 水（溶剂）热合成 |
| 1.2.2 微波合成 |
| 1.2.3 其它合成方法 |
| 1.3 沸石分子筛的水热晶化机理 |
| 1.3.1 沸石分子筛初始凝胶中硅物种存在形式研究 |
| 1.3.2 沸石水热晶化机理研究 |
| 1.3.3 OH-离子对Si-O-Si键断开与形成的催化作用 |
| 1.4 自由基定义及简介 |
| 1.4.1 ·OH自由基简介 |
| 1.4.2 ·OH自由基的生成方法 |
| 1.4.3 ·OH自由基的检测方法 |
| 1.5 本论文的选题目的与意义 |
| 1.6 本论文所取得的主要结果 |
| 1.7 本论文所用的表征方法和测试手段 |
| 1.8 本论文所用的试剂 |
| 参考文献 |
| 第二章 沸石分子筛水热合成体系中自由基的发现 |
| 2.1 引言 |
| 2.1.1 反应装置 |
| 2.1.2 Na_2O-Al_2O_3-SiO_2-H_2O体系沸石分子筛的合成 |
| 2.1.3 Na_2O-Al_2O_3-SiO_2-H_2O体系中自由基的检测 |
| 2.1.4 阳光下NaA沸石分子筛的合成 |
| 2.1.5 仪器与表征 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 紫外照射与非紫外照射条件下沸石分子筛晶化的对比 |
| 2.2.2 Na_2O-Al_2O_3-SiO_2-H_2O体系中·OH自由基EPR检测 |
| 2.2.3 紫外照射下Na_2O-Al_2O_3-SiO_2-H_2O体系中自由基的EPR检测 |
| 2.2.4 阳光下合成NaA分子筛结果与讨论 |
| 2.3 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 自由基对沸石分子筛晶化加速作用的探讨 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 紫外光与非紫外光照射条件下合成NaA分子筛 |
| 3.2.2 调控紫外光照射时间合成NaA分子筛 |
| 3.2.3 晶种法与紫外光照射条件下合成NaA分子筛 |
| 3.2.4 降低体系碱度利用·OH自由基合成NaA沸石分子筛 |
| 3.2.5 仪器与表征 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 紫外光照与非紫外光照条件下NaA分子筛晶化过程对比 |
| 3.3.2 不同紫外光密度照射条件下NaA分子筛晶化过程对比 |
| 3.3.3 NaA分子筛晶化各个阶段中·OH自由基的作用 |
| 3.3.4 体系碱度降低条件下·OH自由基在NaA沸石分子筛晶化过程中的作用 |
| 3.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 理论计算·OH自由基在沸石分子筛晶化过程中的作用 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 计算模型和方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 以中性二聚体Si(OH)_3-O-Si(OH)_3 为模型，OH-离子与·OH自由基催化Si-O-Si键解离与缩合机制研究 |
| 4.3.2 以二聚体[Si(OH)_2-O-Si(OH)_3]Na为模型，OH-离子与·OH自由基催化Si-O-Si键解离与缩合机制研究 |
| 4.3.3 以二聚体[SiO_2(OH)-O-SiO_3]Na_5为模型，OH-离子与·OH自由基催化Si-O-Si键解离与缩合机制研究 |
| 4.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 利用·OH自由基在无外加强酸条件下合成介孔分子筛材料 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 无外加强酸，利用过硫酸钠产生·OH自由基合成SBA-15 |
| 5.2.2 无外加强酸，利用Fenton试剂产生·OH自由基合成Fe-SBA-15 |
| 5.2.3 仪器与表征 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 无外加强酸，利用过硫酸钠产生·OH自由基合成SBA-15 的表征 |
| 5.3.2 无外加强酸，利用Fenton试剂产生·OH自由基合成Fe-SBA-15的表征 |
| 5.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第六章 总结与展望 |
| 附录 |
| 作者简历 |
| 攻读博士学位期间发表成果 |
| 致谢 |
（3）四乙氧基硅烷的绿色合成工艺研究及设计（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 课题背景 |
| 1.2 理化性质及应用 |
| 1.2.1 四乙氧基硅烷的物化性质 |
| 1.2.2 四甲氧基硅烷的物化性质 |
| 1.3 四乙氧基硅烷的研究进展 |
| 1.3.1 四乙氧基硅烷的应用 |
| 1.3.2 四乙氧基硅烷的合成方法 |
| 1.4 合成四乙氧基硅烷的影响因素 |
| 1.4.1 反应器 |
| 1.4.2 原料与溶剂 |
| 1.4.3 催化剂 |
| 1.4.4 温度对反应的影响 |
| 1.4.5 水分对反应的影响 |
| 1.4.6 产物分离和纯化 |
| 1.4.7 化学酯交换 |
| 1.5 反应动力学研究 |
| 1.6 主要研究内容 |
| 第二章 硅粉甲氧基化反应研究 |
| 2.1 实验内容 |
| 2.1.1 实验试剂及物性 |
| 2.1.2 实验装置 |
| 2.1.3 实验步骤 |
| 2.1.4 产物收集及分析 |
| 2.2 实验结果讨论 |
| 2.2.1 起始催化剂的浓度 |
| 2.2.2 甲醇流量对反应的影响 |
| 2.2.3 硅粉粒度对反应的影响 |
| 2.2.4 温度对反应的影响 |
| 2.2.5 反应过程模拟计算 |
| 2.3 小结 |
| 第三章 酯交换反应研究 |
| 3.1 酯交换平衡实验 |
| 3.1.1 实验方法与数据处理方法 |
| 3.1.2 实验结果与讨论 |
| 3.1.3 酯交换反应平衡常数 |
| 3.2 产品质量标准与精馏塔釜组成关系 |
| 3.3 精馏塔的模拟优化 |
| 3.3.1 精馏塔的理论塔板数捷算法 |
| 3.3.2 塔爸组成与理论塔板数的关系图 |
| 3.3.3 塔顶组成与理论塔板数关系 |
| 3.3.4 进料组成与理论塔板数关系 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 工艺设计计算 |
| 4.1 工艺物料衡算计算说明 |
| 4.1.1 精馏塔物料衡算 |
| 4.1.2 预蒸物料衡算 |
| 4.1.3 反应釜物料衡算 |
| 4.1.4 水解由于釜和闪蒸釜物料衡算 |
| 4.1.5 工艺中循环物料 |
| 4.2 工艺的流程图 |
| 4.2.1 物料衡算图 |
| 4.2.2 工艺流程图及流程说明 |
| 4.2.3 平面布置图 |
| 4.3 热量衡算及设备选型 |
| 4.3.1 反应釜的选型 |
| 4.3.2 热力学参数的查阅及估算 |
| 4.3.3 反应器的热量计算 |
| 4.3.4 预热釜的计算 |
| 4.3.5 精馏塔尺寸及换热器热量计算 |
| 4.3.6 闪蒸釜 |
| 4.3.7 设备一览表及成本核算表 |
| 4.4 小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
（4）硅酸钠溶液活度及恒压热容测定（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 电解质溶液理论 |
| 1.2 Pitzer离子相互作用模型 |
| 1.3 电解质溶液热力学性质的研究方法 |
| 1.3.1 等压法 |
| 1.3.2 量热法 |
| 1.3.3 其他研究方法 |
| 1.4 硅酸盐溶液化学研究进展 |
| 1.4.1 硅酸盐在水溶液中的存在形式 |
| 1.4.2 硅酸盐溶液热力学性质的研究 |
| 1.5 本课题的提出和研究内容 |
| 第二章 硅酸钠溶液的结构研究 |
| 2.1 实验 |
| 2.1.1 试剂 |
| 2.1.2 硅酸钠溶液制备方法 |
| 2.1.3 分析方法 |
| 2.1.4 实验仪器 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 不同模数硅酸钠溶液的红外光谱表征 |
| 2.2.2 相同模数下不同浓度硅酸钠溶液的红外光谱表征 |
| 2.2.3 不同放置时间下硅酸钠溶液的红外光谱表征 |
| 2.3 本章小结 |
| 第三章 NaOH-Na_2H_2SiO_4-H_2O体系渗透系数的测定 |
| 3.1 试剂、设备及分析方法 |
| 3.1.1 试剂和设备 |
| 3.1.2 储备液的制备方法 |
| 3.1.3 储备液浓度分析 |
| 3.2 等压实验装置 |
| 3.3 实验部分 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 等压杯内溶液的称量校正 |
| 3.4.2 313.15 K时实验方法可靠性的检验 |
| 3.4.3 渗透系数的测定 |
| 3.4.4 Pitzer离子相互作用模型的应用 |
| 3.4.5 NaOH-Na_2H_2SiO_4-H_2O体系平均活度系数的计算 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 NaOH-Na_2H_2SiO_4-H_2O体系恒压热容研究 |
| 4.1 实验 |
| 4.1.1 溶液配制及分析方法 |
| 4.1.2 实验仪器 |
| 4.1.3 实验原理和方法 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 C80微量量热仪性能和实验方法可靠性检验 |
| 4.2.2 硅酸钠溶液恒压热容测量 |
| 4.2.3 硅酸钠表观摩尔恒压热容的计算及其模型化 |
| 4.3 本章小结 |
| 第五章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间主要的研究成果 |
（5）M（Al，Zr，Bi）-PHTS合成、表征及其催化性能（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 介孔材料概述 |
| 1.1.1 有序介孔材料的出现 |
| 1.1.2 介孔材料的类型 |
| 1.1.2.1 M41S系列介孔材料 |
| 1.1.2.2 SBA、PHTS介孔材料 |
| 1.1.2.3 其它氧化硅基介孔材料 |
| 1.1.3 介孔材料的合成机理 |
| 1.1.3.1 液晶模板机理 |
| 1.1.3.2 棒状自组装机理 |
| 1.1.3.3 层状折叠机理 |
| 1.1.3.4 静电作用-电荷密度匹配机理 |
| 1.1.3.5 协同作用机理 |
| 1.1.3.6 广义液晶模板机理 |
| 1.1.3.7 其它合成机理 |
| 1.2 介孔材料合成 |
| 1.2.1 合成方法 |
| 1.2.1.1 碱催化 |
| 1.2.1.2 酸催化 |
| 1.2.2 反应温度 |
| 1.2.3 水热晶化 |
| 1.2.4 模板剂的脱除 |
| 1.2.5 孔径的调控 |
| 1.3 SBA-15、PHTS介孔材料合成 |
| 1.3.1 结构与性质 |
| 1.3.7 可控合成 |
| 1.3.2.1 非离子表而活性剂模板剂 |
| 1.3.2.2 无机盐引入对合成影响 |
| 1.3.2.3 有机溶剂引入对合成影响 |
| 1.3.3 介孔材料的改性 |
| 1.3.3.1 介孔材料的掺杂改性 |
| 1.3.3.2 介孔材料的有机-无机杂化改性 |
| 1.3.4 改性介孔材料催化应用 |
| 1.3.4.1 酸碱催化反应 |
| 1.3.4.2 选择氧化反应 |
| 1.3.4.3 其它催化反应 |
| 1.4 论文选题和主要研究内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 常用药品 |
| 2.2 材料表征及催化性能评价方法 |
| 2.2.1 X—射线粉末衍射测试(XRD) |
| 2.2.2 材料比表面和孔结构的测定 |
| 2.2.3 透射电子显微镜(TEM) |
| 2.2.4 傅立叶变换红外光谱分析(FT-IR) |
| 2.2.5 吸附毗啶的红外光谱法测定材料表面酸性实验 |
| 2.2.6 氨气程序升温脱附法测定材料表面酸性实验(NH_3-TPD) |
| 2.2.7 ~(27)Al魔角旋转固体核磁共振谱(~(27)Al MAS NMR) |
| 2.2.8 催化剂催化性能的评价及聚合物分析 |
| 第三章 PHTS材料的合成、表征 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 PHTS材料的合成 |
| 3.2.2 PHTS材料的表征 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 不同酸度体系对合成的影响 |
| 3.3.2 有机溶剂引入对合成的影响 |
| 3.3.2.1 有机溶剂引入酸性溶液(0.316 mol/L)的影响分析 |
| 3.3.2.2 有机溶剂引入酸性溶液(0.0316 mol/L)的影响分析 |
| 3.3.2.3 甲苯引入对合成PHTS影响分析 |
| 3.3.3 模板剂浓度变化对合成PHTS的影响 |
| 3.3.4 酸性溶液用量对合成PHTS的影响 |
| 3.3.5 甲苯引入量对合成PHTS的影响 |
| 3.3.6 甲苯不同时间引入对合成PHTS的影响 |
| 3.4 PHTS合成机理探讨 |
| 3.4.1 合成条件影响PHTS介观结构形成分析 |
| 3.4.2 PHTS合成机理 |
| 3.5 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 Al-PHTS合成、表征及其催化性能 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 Al-PHTS的合成 |
| 4.2.2 Al-PHTS的表征 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 硅、铝比变化对合成Al-PHTS结构的影响 |
| 4.3.2 Al-PHTS酸性测定及其催化性能 |
| 4.4 Al-PHTS合成机理探讨 |
| 4.5 Al-PHTS催化四氢呋喃聚合条件的研究 |
| 4.5.1 催化剂用量的影响 |
| 4.5.2 反应温度的影响 |
| 4.5.3 反应时间的影响 |
| 4.5.4 催化剂循环使用性能 |
| 4.5.5 聚合物的表征 |
| 4.6 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 Zr-PHTS合成、表征及其催化性能 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 Zr-PHTS的合成 |
| 5.2.2 Zr-PHTS的表征 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 锆、硅比变化对合成Zr-PHTS结构的影响 |
| 5.3.2 Zr-PHTS酸性测定及其催化性能 |
| 5.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第六章 Bi-PHTS的合成、表征 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 Bi-PHTS的合成 |
| 6.2.2 Bi-PHTS的表征 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.4 Bi-PHTS的催化应用探讨 |
| 6.5 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第七章 自水解酸性体系中SBA-15-SO_3H的合成、表征 |
| 7.1 引言 |
| 7.2 实验部分 |
| 7.2.1 SBA-15-SO_3H的合成 |
| 7.2.2 SBA-15-SO_3H的表征 |
| 7.3 结果与讨论 |
| 7.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第八章 总结与展望 |
| 8.1 论文总结 |
| 8.2 论文创新点 |
| 8.3 工作展望 |
| 攻读学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 个人简况及联系方式 |
（6）柠檬酸法合成介孔材料及其在Cu2+去除中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 纳米材料 |
| 1.1.1 纳米材料的定义 |
| 1.1.2 纳米材料的基本效应 |
| 1.1.3 纳米材料的特殊性能 |
| 1.2 介孔材料 |
| 1.2.1 介孔材料的定义 |
| 1.2.2 介孔材料的分类及合成过程中的重要参数 |
| 1.2.3 介孔材料的合成及机理 |
| 1.3 介孔氧化硅材料 |
| 1.3.1 介孔氧化硅的合成机理 |
| 1.3.2 介孔氧化硅材料的功能化 |
| 1.4 磁性介孔氧化硅材料 |
| 1.4.1 磁性介孔氧化硅材料的研究进展 |
| 1.4.2 磁性介孔氧化硅材料的应用 |
| 1.5 重金属Cu~(2+)对水体的污染 |
| 1.5.1 废水中Cu~(2+)的实际来源及危害 |
| 1.5.2 废水中Cu~(2+)去除方法的研究进展 |
| 1.6 论文的研究目标和意义 |
| 第二章 低成本合成高硅烷羟基的介孔氧化硅材料及其在Cu~(2+)去除中的应用 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验 |
| 2.2.1 利用CA作为模板来合成介孔硅材料 |
| 2.2.2 介孔硅的氨基官能化合成 |
| 2.2.3 Cu(Ⅱ)吸附实验 |
| 2.3 表征 |
| 2.3.1 在用水萃取去除模板的前后,介孔硅的FT-IR分析 |
| 2.3.2 合成的介孔硅材料的表征 |
| 2.3.3 Cu~(2+)吸附实验及其实验结果 |
| 2.4 结论 |
| 第三章 非表面活性剂路径合成有序介孔Fe_3O_4@SiO_2纳米复合材料及其在Cu~(2+)去除中的应用 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.3 吸附剂的特性表征 |
| 3.3.1 红外光谱 |
| 3.3.2 XRD图谱 |
| 3.3.3 N_2吸脱附等温曲线 |
| 3.3.4 SEM图 |
| 3.3.5 TEM图 |
| 3.4 Cu~(2+)吸附实验 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 论文总结 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士期间发表的论文及科研成果 |
（7）基于MCM-41微反应器的微波辅助合成新方法研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 1 绪论 |
| 1.1 微反应器在有机合成中的研究进展 |
| 1.1.1 冠醚 |
| 1.1.2 β-环糊精 |
| 1.1.3 自组装超分子 |
| 1.1.4 沸石 |
| 1.1.5 介孔材料 |
| 1.2 微波辅助有机合成进展 |
| 1.2.1 微波及其特性 |
| 1.2.2 微波的介电加热 |
| 1.2.3 微波辐射对有机反应的影响 |
| 1.3 微波辅助微反应器在有机合成中的研究现状 |
| 1.4 课题的目的及学术意义 |
| 2 常规条件下苯并呋喃酮衍生物的合成研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器及试剂 |
| 2.2.2 实验方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 反应时间对产率的影响 |
| 2.3.2 反应温度对产率的影响 |
| 2.3.3 反应溶剂对产率的影响 |
| 2.3.4 微波辐射对产率的影响 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 MCM-41 微反应器中苯并呋喃酮衍生物的合成研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器及试剂 |
| 3.2.2 实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 MCM-41 微反应器的表征 |
| 3.3.2 微反应器的XRD 分析 |
| 3.3.3 邻羟基苯乙酸衍生物的组装 |
| 3.3.4 反应时间对产率的影响 |
| 3.3.5 反应温度对产率的影响 |
| 3.3.6 微波辐射时间对产率的影响 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 3-氯丙基-MCM-41 微反应器中苯并呋喃酮衍生物的合成研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器及试剂 |
| 4.2.2 实验方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 MCM-41-(CH2)3Cl 微反应器的表征 |
| 4.3.2 微反应器的XRD 分析 |
| 4.3.3 邻羟基苯乙酸衍生物的组装 |
| 4.3.4 反应时间对产率的影响 |
| 4.3.5 反应温度对产率的影响 |
| 4.3.6 微波对产率的影响 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 3-氨丙基-MCM-41 微反应器中苯并呋喃酮衍生物的合成研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器及试剂 |
| 5.2.2 实验方法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 MCM-41-(CH2)3 NH2 微反应器的表征 |
| 5.3.2 微反应器的XRD 分析 |
| 5.3.3 邻羟基苯乙酸衍生物的组装 |
| 5.3.4 反应时间对产率的影响 |
| 5.3.5 反应温度对产率的影响 |
| 5.3.6 施加微波对产率的影响 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.1.1 研究了常规条件下合成苯并呋喃-2(3H)-酮衍生物的反应 |
| 6.1.2 对三种微反应器的合成与表征 |
| 6.1.3 微波辅助不同孔径MCM-41 中苯并呋喃-2(3H)-酮的合成规律 |
| 6.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 作者在攻读学位期间发表或将发表的论文目录 |
（8）有机官能化介孔硅基材料研究综述（论文提纲范文）
| 1 有机-无机杂化硅基材料的合成机理 |
| 1.1 液晶模板机理 |
| 1.2 棒状自组装机理 |
| 1.3 电荷密度匹配机理 |
| 1.4 层状折皱模型 |
| 1.5 静电作用模型 |
| 1.6 水解、组装-缩聚机理 |
| 2 有机-无机杂化硅基材料的合成方法 |
| 2.1 后处理法 |
| 2.2 一步法 |
| 3 有机-无机杂化硅基材料的应用 |
（9）功能化离子液体杂化介孔硅基材料的制备、表征及其催化作用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 离子液体概述 |
| 1.1.1 离子液体的性质与应用 |
| 1.1.2 离子液体的结构与分类 |
| 1.1.2.1 离子液体的结构 |
| 1.1.2.2 离子液体的分类 |
| 1.2 功能化离子液体及其在催化反应中的应用 |
| 1.2.1 功能化离子液体的合成 |
| 1.2.1.1 阳离子功能化 |
| 1.2.1.2 阴离子功能化 |
| 1.2.1.3 其它功能化方法 |
| 1.2.2 功能化离子液体的分类及应用 |
| 1.2.2.1 Lewis酸性离子液体在催化反应中的应用 |
| 1.2.2.2 Bronsted酸性离子液体在催化反应中的应用 |
| 1.2.2.3 碱性离子液体在催化反应中的应用 |
| 1.2.2.4 具有氧化性的离子液体在催化反应中的应用 |
| 1.2.2.5 手性离子液体在催化反应中的应用 |
| 1.2.2.6 其它功能化离子液体在催化反应中的应用 |
| 1.3 功能化离子液体的固载化研究 |
| 1.3.1 功能化离子液体的固载方法 |
| 1.3.1.1 浸渍法 |
| 1.3.1.2 键合法 |
| 1.3.2 固载型功能化离子液体在催化反应中的应用 |
| 1.3.1.1 吸附型固载化离子液体 |
| 1.3.1.2 键合型固载化离子液体 |
| 1.4 功能化离子液体杂化介孔硅基材料 |
| 1.4.1 有机-无机杂化介孔硅基材料 |
| 1.4.1.1 表面结合型有机-无机杂化介孔硅基材料 |
| 1.4.1.2 桥键嵌入型有机-无机杂化介孔硅基材料(PMOs) |
| 1.4.2 功能化离子液体杂化介孔硅基材料 |
| 1.5 小结 |
| 1.6 本论文的研究思路和研究内容 |
| 第二章 功能化离子液体杂化介孔硅基材料的研究方法 |
| 2.1 主要试剂及仪器 |
| 2.1.1 主要试剂 |
| 2.1.2 主要仪器设备 |
| 2.2 样品的结构表征、组成分析和性能测试方法 |
| 2.2.1 粉末X-射线衍射分析(XRD) |
| 2.2.2 N_2吸附-脱附表征 |
| 2.2.3 透射电镜(TEM) |
| 2.2.4 固体~(29)Si MAS-NMR |
| 2.2.5 热分析(TG-DSC) |
| 2.2.6 红外光谱(FT-IR) |
| 2.2.7 ~1H-NMR表征 |
| 2.2.8 质谱表征(MS) |
| 2.2.9 元素分析(EA) |
| 2.2.10 产物的气相色谱分析 |
| 2.3 纯硅介孔材料的制备方法 |
| 第三章 氯铁酸离子液体杂化介孔硅基材料的合成及其在Friedel-Crafts烷基化反应中的催化性能研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 氯铁酸离子液体硅氧烷前驱体(Precursor 1)的合成 |
| 3.2.2 氯铁酸离子液体杂化MCM-41型介孔材料的合成 |
| 3.2.3 Friedel-Crafts烷基化反应 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 催化剂表征 |
| 3.3.1.1 XRD表征 |
| 3.3.1.2 N_2吸附-脱附表征 |
| 3.3.1.3 FT-IR表征 |
| 3.3.1.4 热分析 |
| 3.3.2 氯铁酸离子液体杂化MCM-41型介孔材料在Friedel-Crafts烷基化反应中的催化性能研究 |
| 3.3.2.1 FeCl_3含量对催化剂催化性能的影响 |
| 3.3.2.2 催化剂的重复使用性能 |
| 3.3.2.3 催化剂在不同反应底物Friedel-Crafts烷基化反应中的催化性能 |
| 3.3.3 Friedel-Crafts烷基化反应机理研究 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 含氯铟酸离子液体单元PMO介孔材料的合成及其在Friedel-Crafts烷基化反应中的催化性能研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 离子液体有机桥联硅烷前驱体(Precursor 2)的合成 |
| 4.2.2 含氯铟酸离子液体单元PMO介孔材料的合成 |
| 4.2.3 Friedel-Crafts烷基化反应 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 催化剂表征 |
| 4.3.1.1 XRD表征 |
| 4.3.1.2 N_2吸附-脱附表征 |
| 4.3.1.3 TEM表征 |
| 4.3.1.4 FT-IR和固体~(13)C CP NMR表征 |
| 4.3.1.5 ~(29)Si MAS-NMR及元素分析 |
| 4.3.2 含氯铟酸离子液体单元PMO介孔材料在Friedel-Crafts烷基化反应中的催化性能研究 |
| 4.3.2.1 不同催化剂在Friedel-Crafts烷基化反应中的催化性能 |
| 4.3.2.2 原料比对反应的影响 |
| 4.3.2.3 催化剂用量对反应的影响 |
| 4.3.2.4 反应温度和时间对反应的影响 |
| 4.3.2.5 催化剂的重复使用性能 |
| 4.3.2.6 水对催化剂催化活性的影响 |
| 4.3.2.7 催化剂在不同反应底物Friedel-Crafts烷基化反应中的催化性能 |
| 4.4 小结 |
| 第五章 碱性离子液体杂化介孔硅基材料的合成及其在Knoevenagel反应中的催化性能研究 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 胺基功能化碱性离子液体前驱体(Precursor 3)的合成 |
| 5.2.2 碱性离子液体杂化介孔硅基材料的合成-后嫁接法 |
| 5.2.3 碱性离子液体杂化介孔硅基材料的合成-溶胶-凝胶法 |
| 5.2.4 Knoevenagel反应 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 催化剂表征 |
| 5.3.1.1 XRD表征 |
| 5.3.1.2 N_2吸附-脱附表征 |
| 5.3.1.3 TEM表征 |
| 5.3.1.4 FT-IR表征 |
| 5.3.1.5 TG-DTG与元素分析 |
| 5.3.2 碱性离子液体杂化介孔硅基材料在Knoevenagel反应中的催化性能研究 |
| 5.3.2.1 不同催化剂在Knoevenagel反应中的催化性能 |
| 5.3.2.2 催化剂的重复使用性能 |
| 5.3.2.3 催化剂在不同反应底物Knoevenagel反应中的催化性能 |
| 5.3.3 Knoevenagel反应机理研究 |
| 5.4 小结 |
| 第六章 磷钨酸离子液体杂化介孔硅基材料的合成及其在苯甲醇氧化反应中的催化性能研究 |
| 6.1 前言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 咪唑离子液体硅氧烷前驱体(Precursor 4)的合成 |
| 6.2.2 磷钨酸离子液体杂化SBA-15型介孔材料的合成 |
| 6.2.3 其它催化剂的制备 |
| 6.2.4 苯甲醇氧化反应 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 催化剂的表征 |
| 6.3.1.1 XRD表征 |
| 6.3.1.2 N_2吸附-脱附表征 |
| 6.3.1.3 FT-IR表征 |
| 6.3.1.4 TG和DTA分析 |
| 6.3.2 磷钨酸离子液体杂化介孔材料在苯甲醇氧化反应中的催化性能研究 |
| 6.3.2.1 不同催化剂在苯甲醇氧化反应中的催化性能 |
| 6.3.2.2 反应时间和温度对反应的影响 |
| 6.3.2.3 H_2O_2用量对反应的影响 |
| 6.3.2.4 催化剂用量对反应的影响 |
| 6.3.2.5 催化剂的重复使用性能 |
| 6.3.3 苯甲醇氧化反应机理研究 |
| 6.4 小结 |
| 第七章 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表的学术论文情况 |
| 致谢 |
（10）苯基功能化介孔材料MCM-48的合成及其在固相微萃取中的应用（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 硅基介孔材料的制备及在吸附分离中的应用 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 硅基介孔材料的合成 |
| 1.2.1 纯硅基介孔材料的合成 |
| 1.2.2 掺杂金属的硅基介孔材料的合成 |
| 1.2.3 有机官能化的硅基介孔材料的合成 |
| 1.3 合成机理及影响介孔材料结构及稳定性的因素 |
| 1.3.1 合成机理 |
| 1.3.2 影响介孔材料结构的因素 |
| 1.4 介孔材料的表面化学性质 |
| 1.5 介孔材料的表征 |
| 1.5.1 小角XRD |
| 1.5.2 N_2 吸附－脱附 |
| 1.5.3 电子显微技术 |
| 1.5.4 固体核磁共振 |
| 1.5.5 其它表征方法 |
| 1.6 在吸附分离领域中的应用 |
| 1.6.1 有序介孔材料在分离无机物中的应用 |
| 1.6.2 有序介孔材料在分离有机小分子中的应用 |
| 1.6.3 有序介孔材料在分离生物大分子和药物分子中的应用 |
| 1.6.4 有序介孔材料作为液相色谱固定相 |
| 1.7 回顾与展望 |
| 参考文献 |
| 第二章 固相微萃取技术及其研究进展 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 固相微萃取法简介 |
| 2.2.1 固相微萃取的原理 |
| 2.2.2 SPME 装置简介 |
| 2.2.3 萃取步骤 |
| 2.2.4 萃取方式及萃取条件的优化 |
| 2.3 SPME 装置的“心脏”—涂层 |
| 2.3.1 涂层的萃取机理 |
| 2.3.2 涂层的种类 |
| 2.4 SPME-HPLC 的联用技术的进展 |
| 2.4.1 SPME－气相色谱联用技术( SPME－GC) |
| 2.4.2 SPME－液相色谱联用技术( SPME－HPLC) |
| 2.5 应用 |
| 2.6 结束语 |
| 参考文献 |
| 第三章 苯基官能化MCM-48 介孔材料的制备和表征 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂和仪器 |
| 3.2.2 MCM-48 的合成 |
| 3.2.3 C_6H_5-MCM-48 的合成 |
| 3.3 样品表征 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 不同晶化温度及时间的对比研究 |
| 3.4.2 不同脱模方式的对比研究 |
| 3.4.3 偶联剂加入量的对比研究 |
| 3.4.4 一步合成C_6H_5-MCM-48 介孔材料的表征 |
| 3.5 结束语 |
| 第四章 苯基功能化MCM-48 作为固相微萃取涂层检测水样中的苯并[a]芘 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂与仪器 |
| 4.2.2 实验方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 萃取条件的优化 |
| 4.3.2 萃取的线性范围、检出限和精密度 |
| 4.3.3 实际样品分析 |
| 4.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第五章 苯基功能化MCM-48 作为固相微萃取涂层检测实际样中的邻苯二甲酸二丁酯 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 试剂与仪器 |
| 5.2.2 实验方法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 萃取条件的优化 |
| 5.3.2 萃取的线性范围、检出限和精密度 |
| 5.3.3 实际样品分析 |
| 5.4 结论 |
| 致谢 |
| 附录 |
四、硅酸钠与有机硅氧烷前驱体自组装杂化硅基中孔材料（论文参考文献）
- [1]基于磷脂双层与有机硅协同组装构筑人工硅藻及其界面行为研究[D]. 李美静. 陕西师范大学, 2020
- [2]自由基加速沸石分子筛晶化的机制研究[D]. 冯国栋. 吉林大学, 2016(08)
- [3]四乙氧基硅烷的绿色合成工艺研究及设计[D]. 董海霄. 浙江工业大学, 2014(05)
- [4]硅酸钠溶液活度及恒压热容测定[D]. 肖刘萍. 中南大学, 2011(01)
- [5]M（Al，Zr，Bi）-PHTS合成、表征及其催化性能[D]. 贾志奇. 山西大学, 2011(06)
- [6]柠檬酸法合成介孔材料及其在Cu2+去除中的应用[D]. 黄苏君. 复旦大学, 2011(01)
- [7]基于MCM-41微反应器的微波辅助合成新方法研究[D]. 杨昊书. 重庆大学, 2011(04)
- [8]有机官能化介孔硅基材料研究综述[J]. 彭建兵. 广州化工, 2011(04)
- [9]功能化离子液体杂化介孔硅基材料的制备、表征及其催化作用研究[D]. 赵海红. 湖南师范大学, 2010(09)
- [10]苯基功能化介孔材料MCM-48的合成及其在固相微萃取中的应用[D]. 李春兰. 西北师范大学, 2008(S2)