一、动力学分光光度法测人参中的痕量铁(论文文献综述)
苏逸菲[1](2019)在《两种偶氮探针的制备及其在微量铜和阿维菌素检测中的应用》文中提出偶氮类分子探针由于其特殊的分子结构,近年来多被用于食品中重金属以及农药残留的检测。为了检测口蘑中微量铜的总量以及苹果中的农药阿维菌素的残留量,利用新合成的偶氮类分子3,5-二甲酸-4’-羟基偶氮苯为显色剂,建立了紫外可见光谱测量口蘑中微量铜总量的方法。此外,以偶氮类分子1,3,5-三(5’-对苯氧基偶氮)苯-1,3-二羧酸为荧光探针,建立了荧光光谱检测农药阿维菌素的残留量的新方法。采用“一锅法”合成两种偶氮探针:3,5-二甲酸-4’-羟基偶氮苯和1,3,5-三(5’-对苯氧基偶氮)苯-1,3-二羧酸。采用红外光谱、紫外可见光谱、核磁共振氢谱和电喷雾质谱的表征方法,确定了其组成和结构。研究了 3,5-二甲酸-4’-羟基偶氮苯的紫外可见光谱及其与铜(Ⅱ)的显色反应。在优化测定条件的基础上,建立了紫外分光光度法测定口蘑中微量铜的单波长和双波长检测方法。单波长法的结果表明:以320 nm为检测波长,铜(Ⅱ)的质量浓度在0.21~2.5 μg·mL-1内遵从比尔定律,铜与显色剂形成1:1的配合物,加标回收率为97.0~101.3%,RSD为0.93~1.50%,检测限为0.064 μg·mL-1。双波长法的结果表明:以380nm为测定波长,以342nm为参比波长,铜(Ⅱ)的质量浓度在0.19~3.6 μg·mL-1内遵从比尔定律,加标回收率在99.5~100.4%之间、RSD为0.30~1.00%,检测限为0.059 μg·mL-1,两种方法测得口蘑中铜含量分别为5.80±0.49 mg·100g-1、5.89±0.05 mg·100g-1 与 ICP 检测结果 5.89±0.09 mg·100g-1 相近。在考察探针1,3,5-三(5’-对苯氧基偶氮)苯-1,3-二羧酸及加入阿维菌素后的荧光光谱的基础上,优化了苹果中阿维菌素残留测定的条件,最佳的测定条件为:荧光探针浓度为6.0×1 0-6 mol·L-1,缓冲溶液用量为0.80 mL,以420nm处的荧光强度进行定量测定,其线性范围为4.4×10-3~6.0×10-2μg·mL-1。该方法的检测限为1.3×10-3μg·mL-1,定量限为 4.4×10-3 μg·mL-1,回收率为 98.8~103.1%,RSD 为 0.29~2.20%。本论文建立了检测口蘑中微量铜的紫外可见分光光度法以及检测苹果中阿维菌素残留的荧光光谱法,因其操作简单、分析成本低、精密度和准确度高,有望用于食品中重金属以及农药残留的检测。
刘龙飞[2](2018)在《电厂水中痕量铁自动快速检测技术深化研究》文中提出火电厂水汽中痕量铁含量一直都是电厂运行控制的重要指标,目前电厂实验方法是将水样在实验室加酸煮沸,消解之后用邻菲罗啉试剂检测。此方法产生的烟雾对实验员的身体健康造成危害,而且检测方法上目前已经无法满足国标要求。本文在前人工作的基础上,找出了一种经济性高、检测下限低的分析方法,并在消解问题上做了改进,降低了消解温度,并做了在线消解模拟,已基本解决火力发电厂水汽中痕量铁检测的问题。本文分析了两种分光光度法检测体系,确定了以2,4,6-三(2-吡啶基)-1,3,5-三嗪(TPTZ)为络合剂,采用分光光度法测定水中痕量铁的含量,并进行了最佳波长、缓冲溶液、还原剂、显色剂、检测稳定度及灵敏度等条件的选择。新方法的检出下限为0.5μg/L,与以前的方法相比该方法具有线性良好、检出下限较低、测量结果稳定、应用的范围广泛等优点。由于目前消解为加酸煮沸严重损害人员安全,文章通过对消解的研究,通过对消解温度、时间、pH等条件的优选,期间对消解实验做出了优化。将消解的温度降低到100℃以下,消解时间确定为10分钟。基本解决了煮沸酸雾的污染,为后续的在线消解做铺垫。结合痕量铁的检测方法和水样消解的研究,以静态法为基础,将检测方法和消解方法与动态流动注射仪相结合,设计出一套电厂水汽中痕量铁的在线监测模拟设备。由在线消解仪和流动注射仪、分光光度仪、数据记录仪组成。最终数据显示此方法与静态法测量的数据相同。
刘龙飞,星成霞,王应高,胡志光[3](2017)在《电厂水汽中痕量铁的检测技术》文中进行了进一步梳理火电厂水汽中痕量铁含量一直都是电厂运行控制的重要指标,铁的检测技术也一直是重要话题,有关于Fe3+的测定方法主要有分光光度法,电感耦合等离子体原子发射光谱法,电感耦合等离子体质谱法,以及火焰原子吸收光谱法等。本文通过对分光光度发的研究,从直接显(褪)色法中,总结出了多种具体测量痕量铁的方法,如Fe3+-抗坏血酸-TPTZ法、Fe3+-硫氰酸钾-茜素红法、Fe3+-邻二氮菲-CTAB、Fe3+-3-羟基-苄氨基苯甲酸、Fe3+-盐酸羟胺-邻二氮菲(NaAc)等。各有优缺点但对今后的研究都有着很重要的意义。
林明月[4](2017)在《海岸带水体铁形态电分析方法研究》文中进行了进一步梳理铁是海洋生态体系中有机生物体所必需的微量元素。海水中的痕量铁是限制海洋初级生产力的关键因素,其形态和有效性与海洋浮游动植物的吸收有密切关系,因此铁在海洋地球化学循环中起着重要作用。及时、快速、准确地进行海水中铁的形态分析是目前海洋环境科学中的难点和热点。目前,国际上已发展了多种检测海水中痕量铁的方法,例如原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、分光光度法等。但这些方法大都存在仪器设备昂贵、操作复杂、分析测试及维护费用高等缺点,无法进行现场检测,且无法进行形态分析。电化学方法具有操作简单、测试费用低、携带方便、灵敏度高、可现场分析等优点,在痕量铁的检测和铁形态分析方面占有越来越重要的地位。电极材料是电化学传感器的核心部件,直接决定分析检测性能。本文基于不同的电极材料,发展了一系列用于痕量铁和铁形态分析的电化学方法,并对Fe3+/2+和Fe(Ⅱ)-2,2’-联吡啶络合物的电极反应机理进行了系统理论探究。主要内容包括以下七个方面:1.还原氧化石墨烯/亚甲基蓝/纳米金复合材料修饰玻碳电极用于Fe(Ⅲ)的检测。基于还原氧化石墨烯和亚甲基蓝作为基底材料,原位、自催化合成了还原氧化石墨烯/亚甲基蓝/纳米金复合材料。该新型纳米复合材料修饰电极对Fe(Ⅲ)有很好的响应,电极反应受吸附控制且是准可逆反应,线性范围为0.3100μM,检出限为15 n M,已成功应用于实际海水和河水中溶解态总铁的检测。2.纳米碳化钛/全氟磺酸修饰玻碳电极用于Fe(Ⅲ)的检测。纳米碳化钛具有优异的电化学性能和催化性能,能够加快电子传递速率。全氟磺酸作为一种阳离子交换膜,不仅能够快速在电极表面成膜,而且可以为Fe(Ⅲ)的吸附提供位点。基于纳米碳化钛和全氟磺酸的协同作用,以及H2O2的催化氧化作用,该方法对Fe(Ⅲ)有很好的检测灵敏度。方法线性范围为0.0770μM,检出限为7.2n M,已成功应用于实际海水和河水中溶解态总铁的测定。3.锡铋合金电极吸附阴极溶出伏安法灵敏检测Fe(Ⅲ)。新型锡铋合金电极环境友好,与汞电极电化学性能相似且优于铋膜修饰电极,是一种极具潜力的电极材料。实验以锡铋合金电极作为工作电极,引入Fe(Ⅲ)的络合剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)提高检测的选择性和灵敏度。在-0.3 V富集电位,60 s富集时间下,此方法的线性范围为1900 n M,检出限为0.2 n M。此外,该方法具有很好的抗干扰能力,已成功应用于实际近岸海水和河水中溶解态总铁的检测。4.纳米碳化钛-全氟磺酸/铂纳米花修饰玻碳电极用于Fe(Ⅱ)的检测。实验以立方体结构的纳米碳化钛作为电沉积三维立体铂纳米花的基底。全氟磺酸的存在有助于将纳米碳化钛固定在电极表面,并能降低铂纳米花在电沉积过程中的成核速率,使花形更饱满,活性位点更多。基于纳米碳化钛和全氟磺酸的协同作用,结合铂纳米花的催化作用,该体系对Fe(Ⅱ)-2,2’-联吡啶络合物的氧化电流具有很好的响应,且该反应是一个可逆过程。方法采用吸附阳极溶出伏安法,在-0.1 V富集电位,60 s富集时间下,该方法的线性范围为1 n M6μM,最低能够检测到的Fe(Ⅱ)为0.1 n M,该方法已成功应用于实际近岸海水和河水样品中Fe(Ⅱ)的检测。5.Fe3+/2+的电极反应过程研究。实验运用常规直流电(DC)循环伏安法对Fe3+/2+在不同电解质中(盐酸、双(三氟甲烷磺酰基)酰亚胺、高氯酸、硅钨酸)和不同电极上(玻碳电极、硼掺杂金刚石电极)的电极反应过程进行了系统地理论探究。实验结果表明,扩散系数D与电解质溶液阴离子半径呈反比。在硼掺杂金刚石电极上的电极反应速率k0小于在玻碳电极上的k0,且k0受电解质溶液离子配对的影响。根据可逆电位的比较,双(三氟甲烷磺酰基)酰亚胺被认为是比通常使用的高氯酸更为适用于得出可信k0的电解质溶液。超灵敏大振幅傅里叶变换交流电伏安法(FTACV)受背景电流影响很小,被用来研究Fe3+/2+在双(三氟甲烷磺酰基)酰亚胺和硅钨酸中和在玻碳电极上的电极反应过程,以及硼掺杂金刚石电极表面的结构异质性对Fe3+/2+在硅钨酸中的电极反应动力学的影响。6.Fe(Ⅱ)-2,2’-联吡啶络合物的电子转移反应研究。实验运用常规直流电(DC)循环伏安法和超灵敏大振幅傅里叶变换交流电伏安法(FTACV)对2,2’-联吡啶(Bp)与二价铁形成的Fe(Ⅱ)-Bp络合物在不同电极(玻碳电极、硼掺杂金刚石电极、铂电极、金电极)上的电极反应动力学进行了系统的探究。实验结果表明,Fe(Ⅱ)-Bp在不同电极上均为单电子转移过程,且受扩散控制。Fe(Ⅱ)-Bp在电极表面遵循的是外层传质过程,电极反应速率较快,与玻碳电极和金属电极相比,硼掺杂金刚石电极上获得的k0最低,这可能与电极的电子态密度有关。此外,实验还给出了2,2’-联吡啶可以用于在含有二价铁和三价铁的溶液中检测二价铁的电化学依据。7.近岸海水中不同形态铁的检测分析研究。实验基于催化吸附阴极溶出伏安法以及不同的预处理方法,采用2,3-二羟基萘作为三价铁络合剂,在采样过程中加入二价铁的特异性络合剂2,2’-联吡啶掩蔽活性二价铁,并在测试过程中加入催化剂KBr O3以大幅度提高检测灵敏度,实现了烟台近岸海水中总活性铁、活性三价铁、活性二价铁、溶解态总铁以及有机络合态铁五种形态铁的检测。该方法已成功用于烟台近岸海水连续5天(每隔一天采一次样)的检测。此外,实验对2017年2月和3月烟台四十里湾溶解态总铁的浓度及其形态分布进行了研究。
王丹[5](2017)在《电厂常规水分析化学的仪器自动化技术研究及应用》文中研究说明本论文提出了TPTZ-Fe2+显色体系-流动注射分光光度法测定水汽中的痕量铁含量。通过将流动注射分析仪与紫外监测器、高温自动加热密闭消解模块联用,利用TPTZ与二价铁显色反应的方法,实现了全封闭实时在线测定电厂水汽中的总铁含量。实验研究了试剂条件优选和水样消解条件优选以及p H值对系统测定的影响,完成了消解、化学反应、检测三大块实验台搭建并进行了初步应用,结果表明本方法所测定电厂水汽中的总铁准确度较高。1、试剂条件优选。(1)总铁浓度在0-80mg/L范围内,抗坏血酸浓度为10mg/L,TPTZ浓度为40mg/L。高量程铁在优选时分成了两个阶段,总铁浓度在0-1mg/L范围内时,抗坏血酸浓度为20mg/L,TPTZ浓度为80mg/L;总铁浓度在1-3.5mg/L的范围内时,抗坏血酸浓度为40mg/L,TPTZ浓度为240mg/L。配制100mg/L硫酸铁铵母液所用HCl浓度优选。(2)测定试样铁离子浓度范围在0-100ug/L,选择用4mol/L或者5mol/L盐酸,测定试样铁离子浓度大于100ug/L时,选择1mol/L的盐酸。2、p H值对系统测定的影响。采用不同方法探索了待测试样酸度对灵敏度的影响,实际检测过程中应使试样p H值在最适宜的范围内,当检测试样的总铁含量大于100ug/L时可以适当拓宽p H值范围,在2.3-3.5之间,当含量为小于等于100ug/L时则尽量将检测试样p H值控制在2.3-3之间。3、水样消解条件优选。90℃水浴加热条件下,加0.1m L消解液,消解10min即可消解完全。在此实验数据的基础上确定了在线消解实验停留时间、加热模块温度、泵管内径、泵速等条件,优选出的停留时间10min,对应的蠕动泵挡位为1挡,泵速为5r/min,在此挡位下总流量为1m L/min,冷却盘管可以将消解后的高温液体冷却到室温。泵管径为酸路管径为0.38mm,水样路管径为2.58mm。4、将消解、化学反应、检测三大块实验台搭建完整,并利用该系统对张家口宣化热电启动机组的炉水实际水样进行测定,与哈希标准测定方法作比较,相对误差在2%左右,结果显示本方法所测定电厂水汽中的总铁准确度较高。
白亮[6](2016)在《双波长双指示剂催化动力学光度法在微量元素分析中的应用》文中研究指明本文研究了几种双指示剂催化反应体系,利用铁、钴、锰等离子对双指示剂反应体系具有催化作用,依据催化剂浓度和催化反应速率之间的比例关系,从而利用双波长、双指示剂催化动力学光度法测定环境中微量的锰、钴、铁的新方法。实验研究优化了最佳的试剂用量,实验的反应介质、实验的反应温度以及实验的时间对反应速率的影响,并根据实验结果给出了工作曲线。文章的主要内容如下:1.本文第三章研究了高碘酸钾氧化酸性品红和亚甲基蓝的褪色光度法测定茶叶中微量锰。在pH=4.50的HAc-NaAc缓冲溶液中,微量锰能同时催化高碘酸钾氧化酸性品红和亚甲基蓝。实验分别给出了在546nm1λ=和664nm2λ=的情况下,吸光度值的变化以及锰离子浓度的线性关系,建立了双波长双指示剂催化光度法测定微量锰的新方法。检出限为μgmL41011.1-×2.本文第四章研究了过氧化氢氧化橙黄G和间甲酚紫光度法测定微量钴(Ⅱ)。在pH=9.50的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,间甲酚紫和催化过氧化氢橙黄G在微量钴的作用下被同时催化。实验分别测定了在500nm1λ=和575nm2λ=的条件下,Co2+浓度和吸光度值的变化线性关系,建立了双波长双指示剂催化光度法测定痕量钴的新方法。检出限为μgmL5100.3-×,线性范围Lg 0.11.0μμmLm g。该方法用于测定维生素B12中微量Co2+,加标回收率在95.8%102.8%,得到了令人满意的实验结果。。在测量茶叶中微量锰(Ⅱ)的含量时。得到了令人满意的实验结果。3.本文第五章研究了碘酸钾氧化橙黄G和孔雀石绿褪色法测定痕量锰(Ⅱ)。在pH=4.6的HAc-NaAc缓冲,锰元素能够同时催化高碘酸钾氧化橙黄G和孔雀石绿。分别通过测量505nm1λ=和595nm2λ=在催化体系和非催化体系下的吸光度,利用双波长双指示剂催化动力学光度法建立了测定微量锰(Ⅱ)的检测方法。检出限为μgmL41039.1-×。该方法具有操作简单的优点,可用于测量水中的痕量锰(Ⅱ)。实验结果令人满意。4.本文第六章研究了过氧化氢氧化罗丹明B和亚甲基蓝光度法测定微量铁。在pH=3.14的HNO3酸性液介质中,微量铁能同时催化过氧化氢氧化罗丹明B和亚甲基蓝。通过测量555nm1λ=和663nm2λ=处催化体系和非催化体系的吸光,建立了双波长双指示剂催化光度法测定微量铁的方法。检出限为μgmL41091.1-×。该方法的优点是灵敏度较高,可以直接测量雨水中微量Fe3+的含量。通过本文的实验证明,利用双指示剂催化体系是测定痕量元素行之有效的方法,因其高灵敏度、强选择性和较宽的分析范围等优点,在实际应用中具有一定的价值。
王伟华,张坤[7](2016)在《双波长双指示剂催化光度法测定牛奶中的痕量铁》文中进行了进一步梳理以酸性介质中痕量铁(III)催化的双氧水氧化中性红和亚甲基蓝褪色原理为基础,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。确定的最佳试验条件为HCl用量为0.5 m L,亚甲基蓝用量为3 m L,中性红用量为0.4 m L,3%的双氧水用量为0.5 m L,反应时间为8 min,反应温度为100℃,线性范围为0.420.0μg/L,回收率在85%89%之间,将该方法与经典原子吸收光度法相比,具有反应时间短、准确度高、精确度好的优点,适合牛奶中痕量铁的检测。
刘郦雅[8](2016)在《电厂水汽中痕量铁离子的自动快速测定法的研究》文中研究指明随着电力工业的高速发展,大容量和高参数机组发展迅速,进而电力工业对水汽品质提出了更高的要求。作为直接评价铁质设备防腐效果的唯一化学监测指标,电厂水汽中铁离子的快速、准确、可靠的测定对确保机组安全运行有着十分重要的意义。本文对铁离子的各种检测方法做了详细介绍,包括各种方法的原理、优缺点及适用范围。此外对流动注射技术做了详细介绍,包括流动分析技术的原理、流动分析仪的基本组成、流动注射分析系统中的重要参数。本研究建立了流动注射分光光度法测定铁离子的实验方法,利用单因素变量法,对影响分析系统灵敏度的各个因素进行了优选,确定了最优的实验条件。试剂泵转速10r/min(流量为0.4mL/min),载流泵转速60r/min(流量为2.4mL/min),进样体积300μL,缓冲液pH 3.8,还原盘管长度6cm,显色盘管长度170cm,抗坏血酸浓度10mg/L,TPTZ浓度为40mg/L,试样标准溶液的最优pH范围2.253.00之间。在最优的实验条件下,绘制了痕量铁离子测定的标准曲线,结果表明,试样浓度在0.580μg/L范围内,标准曲线的线性相关系为0.999,相对标准偏差小于1%,回收率在93.96%103.37%之间,检出限为0.5μg/L,结果令人满意。
厉帅[9](2015)在《双波长双指示剂催化动力学光度法测定锰的研究》文中认为本文利用锰离子对双指示剂体系的催化作用,研究了几种双指示剂催化反应体系,建立了以反应时间、温度以及实验各反应物用量在反应最合理的临界点上,然后按照催化速率和浓度的线性关系用双波长双指示剂催化动力学光度法来测定痕量锰,最后画出工作曲线,计算结果。实验慨况如下:1、Mn(Ⅱ)在KH2PO4─Na2HPO4(pH=5.6)介质中,碱性品红和灿烂绿被KIO4氧化褪色,通过测定544nm和624nm处催化体系和非催化体系的吸光度,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量Mn(Ⅱ)的新方法。在最佳条件下,实验测定锰的线性范围为0.15μg/25mL~2.1μg/25mL,检出限为4.6×10-9g/mL。本方法具有较好的选择性,线性范围较大,体系稳定,用于红花、艾叶、藿香等样品中痕量锰的测定,结果满意。2、本文对双指示剂催化反应体系进行研究,利用锰离子对双指示剂体系的催化作用,更具催化反应速率与催化反应浓度之间的比例关系,建立双指示剂双波长测量痕量组分的新方法。研究了试剂用量、反应介质、反应时间和温度对反应速率的影响,并对部分催化机理进行了探讨。研究在醋酸个醋酸钠介质中,利用锰催化高碘酸钾氧化甲苯胺蓝和偶氮申Ⅰ褪色的指示反应,建立了测定痕量锰的双波长双指示剂催化动力学光度分析的新方法。通过测量501nm和632nm下,催化体系和非催化体系吸光度的变化,用双波长指示剂催化动力学光度法测定痕量锰。在最佳条件下,本方法线性范围0.001000.0050μg/25mL。其检出限为7.64×10-12g/mL。本方法灵敏度高,体系稳定,具有良好的选择性,用于大米和面粉样品中锰的测定,结果较为满意。由研究结果可知,双波长双指示剂动力学催化体系较单波长单指示剂体系拥有更好的方法灵敏度、选择性和线性范围。双指示剂体系进一步改善了动力学分析方法。
李国强,杨建君,何家洪,宋仲容,徐强[10](2014)在《分光光度法测定铁(Ⅲ)的研究进展》文中研究说明综述了近年来(20002012年)分光光度法测定痕量铁(Ⅲ)的研究进展。内容包括:直接显(褪)色光度法、催化动力学光度法、阻抑动力学光度法、荧光光度法、化学发光分析法以及相关联用技术。对不同分析方法的反应介质、检出限、线性范围、实际应用对象等方面进行了归纳和概述,并对分光光度法测定铁(Ⅲ)的发展提出了提高仪器性能,以增强灵敏度和减少测量误差;开发灵敏度高、选择性强、稳定性好、绿色环保的显色剂,以改善检测方法;加强与高效分离、富集检测技术的联用,以降低测定干扰,提高方法准确度等建议。
二、动力学分光光度法测人参中的痕量铁(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、动力学分光光度法测人参中的痕量铁(论文提纲范文)
(1)两种偶氮探针的制备及其在微量铜和阿维菌素检测中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 铜检测研究进展 |
1.1.1 检测方法 |
1.1.2 分光光度法检测铜的偶氮显色剂 |
1.2 农药残留检测研究进展 |
1.2.1 农药残留检测方法 |
1.2.2 荧光光谱法检测农药残留 |
1.2.3 阿维菌素研究现状 |
1.3 课题的研究意义与主要内容 |
1.3.1 课题的研究意义 |
1.3.2 主要内容 |
1.3.3 技术路线图 |
2 基于偶氮结构的两种探针的合成及其表征 |
2.1 实验材料与设备 |
2.1.1 实验试剂及设备 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 3,5-二甲酸甲酯-4'-羟基偶氮苯的合成 |
2.2.2 3,5-二甲酸-4'-羟基偶氮苯的合成 |
2.2.3 3,5-三(5'-对苯氧基偶氮)苯-1,3-二羧酸的合成 |
2.2.4 偶氮化合物的表征方法 |
2.3 结果与分析 |
2.3.1 3,5-二甲酸甲酯-4'-羟基偶氮苯的合成与表征 |
2.3.2 3,5-二甲酸-4'-羟基偶氮苯的合成与表征 |
2.3.3 3,5-三(5'-对苯氧基偶氮)苯-1,3-二羧酸的合成与表征 |
2.3.4 红外光谱测定结果分析 |
2.3.5 紫外可见光谱测定结果分析 |
2.3.6 核磁氢谱测定结果分析 |
2.4 本章小结 |
3 紫外可见光谱法检测口蘑中的铜 |
3.1 实验材料和设备 |
3.1.1 实验材料 |
3.1.2 实验试剂与设备 |
3.2 实验方法 |
3.2.1 标准溶液的配置 |
3.2.2 样品前处理 |
3.2.3 显色剂的配制 |
3.2.4 单波长测定条件的优化 |
3.2.5 双波长测定条件的优化 |
3.2.6 ICP光谱仪检测口蘑中铜含量 |
3.2.7 数据处理 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 单波长测定方法优化结果 |
3.3.2 单波长方法学考察结果 |
3.3.3 双波长方法学考察结果 |
3.3.4 ICP方法学检测结果 |
3.4 本章小结 |
4 荧光光谱法检测苹果中的阿维菌素 |
4.1 实验材料和设备 |
4.1.1 实验材料 |
4.1.2 实验试剂与设备 |
4.2 实验方法 |
4.2.1 标准溶液的配制 |
4.2.2 苹果的前处理 |
4.2.3 荧光探针的配制 |
4.2.4 荧光光谱测定条件的优化 |
4.2.5 数据分析 |
4.3 结果与分析 |
4.3.1 荧光光谱法定性定量原理 |
4.3.2 荧光测定激发波长的选择 |
4.3.3 介质酸度对荧光强度的影响 |
4.3.4 缓冲溶液用量对荧光强度的影响 |
4.3.5 方法考察结果 |
4.3.6 样品测定结果 |
4.3.7 方法可行性分析 |
4.4 本章小结 |
5 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
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致谢 |
(2)电厂水中痕量铁自动快速检测技术深化研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 课题背景 |
1.2 铁的测定对电厂机组防护的意义 |
1.3 在线检测中存在的问题 |
1.4 研究内容及目标 |
1.4.1 内容 |
1.4.2 目标 |
第2章 电厂水中痕量铁的检测技术 |
2.1 背景 |
2.2 邻菲罗啉 |
2.3 磺基水杨酸法 |
2.4 苯基荧光酮类 |
2.5 两种检测体系 |
2.5.1 催化动力学光度法检测体系 |
2.5.2 化学分光光法显色反应体系 |
2.6 两种体系的总结与选择 |
2.6.1 催化动力学 |
2.6.2 化学分光光度法 |
2.7 实验部分 |
2.7.1 仪器和试剂 |
2.7.2 实验原理 |
2.7.3 实验方法 |
2.7.4 实验结果与讨论 |
2.8 结论 |
第3章 电厂水消解技术 |
3.1 电厂水消解的现状及其问题 |
3.2 水样消解的类型方法 |
3.2.1 微波消解 |
3.2.2 湿法消解 |
3.3 水样消解实验部分 |
3.3.1 仪器和试剂 |
3.3.2 实验原理 |
3.3.3 实验方法 |
3.3.4 实验结果与讨论 |
3.4 总结 |
第4章 痕量铁在线监测系统 |
4.1 仪器和试剂 |
4.2 实验原理 |
4.3 实验方法 |
4.4 实验结果与讨论 |
4.4.1 标准曲线的制作 |
4.4.2 电厂实际水样的在线测量 |
4.5 总结 |
第5章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的论文及其它成果 |
致谢 |
(3)电厂水汽中痕量铁的检测技术(论文提纲范文)
0前言 |
1 邻菲罗啉 |
2 磺基水杨酸法 |
3 苯基荧光酮类 |
4 几种显色反应体系 |
4.1 Fe3+-抗坏血酸-TPTZ法 |
4.2 Fe3+-盐酸羟胺-邻二氮菲 (HAc-NH4Ac) |
4.3 Fe3+-硫氰酸钾-茜素红 |
4.4 Fe3+-盐酸羟胺-邻二氮菲 (Na Ac) |
4.5 Fe3+-盐酸羟胺-邻二氮菲 (HAc-Na Ac) |
4.6 Fe3+-邻二氮菲-CTAB |
4.7 Fe3+-盐酸羟胺-邻二氮菲 (NH4OH) |
4.8 Fe2+-呋喃三嗪二钠盐 |
4.9 Fe3+-3-羟基-苄氨基苯甲酸 |
5 总结 |
(4)海岸带水体铁形态电分析方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 海水中铁的研究意义 |
1.2 海水中铁的来源及存在形态 |
1.3 海水中铁的检测分析方法 |
1.3.1 分光光度法 |
1.3.2 原子光谱法 |
1.3.3 化学发光法 |
1.3.4 电感耦合等离子体质谱法 |
1.3.5 电化学分析法 |
1.4 本文的研究思路及研究内容 |
第2章 还原氧化石墨烯/亚甲基蓝/纳米金复合材料修饰电极用于溶解态总铁的测定 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂与材料 |
2.2.2 实验仪器 |
2.2.3 rGO/MB/AuNPs复合材料的制备 |
2.2.4 rGO/MB/AuNPs复合材料修饰电极的制备 |
2.2.5 电化学实验过程 |
2.2.6 实际水样的采集及预处理 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 rGO/MB/AuNPs复合材料的表征 |
2.3.2 rGO/MB/AuNPs修饰电极的电化学性质 |
2.3.3 rGO/MB/AuNPs修饰电极用于Fe(Ⅲ)的检测 |
2.3.4 各实验参数对rGO/MB/AuNPs修饰电极检测Fe(Ⅲ)的影响 |
2.3.5 标准曲线和检出限 |
2.3.6 rGO/MB/AuNPs修饰电极的重现性、重复性和选择性 |
2.3.7 实际样品测定 |
2.4 结论 |
第3章 纳米碳化钛/全氟磺酸修饰电极用于溶解态总铁的测定 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂与材料 |
3.2.2 实验仪器 |
3.2.3 nano-TiC/Nafion修饰电极的制备 |
3.2.4 电化学实验过程 |
3.2.5 实际水样的采集及预处理 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 nano-TiC/Nafion修饰电极的表征 |
3.3.2 nano-TiC/Nafion修饰电极检测Fe(Ⅲ)的机理 |
3.3.3 电解质溶液种类对nano-TiC/Nafion修饰电极检测Fe(Ⅲ)的影响 |
3.3.4 标准曲线和检出限 |
3.3.5 nano-TiC/Nafion修饰电极的重现性、重复性和选择性 |
3.3.6 实际样品测定 |
3.4 结论 |
第4章 基于新型锡铋合金电极检测溶解态总铁的研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂与材料 |
4.2.2 实验仪器 |
4.2.3 锡铋合金电极的制备 |
4.2.4 电化学实验过程 |
4.2.5 实际水样的采集及预处理 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 Fe(Ⅲ)-PAN在SnBiE上的电化学响应 |
4.3.2 各实验参数对SnBiE检测Fe(Ⅲ)的影响 |
4.3.3 标准曲线和检出限 |
4.3.4 干扰实验 |
4.3.5 实际样品测定 |
4.4 结论 |
第5章 纳米碳化钛-全氟磺酸/铂纳米花修饰电极检测二价铁 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 试剂与材料 |
5.2.2 实验仪器 |
5.2.3 TiCNPs-Nafion/PtNFs修饰电极的制备 |
5.2.4 电化学实验过程 |
5.2.5 采样及样品预处理 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 TiCNPs-Nafion/PtNFs修饰电极的表征 |
5.3.2 基于TiCNPs-Nafion/PtNFs修饰电极测定Fe(Ⅱ)的机理 |
5.3.3 各实验参数对TiCNPs-Nafion/PtNFs修饰电极检测Fe(Ⅱ)的影响 |
5.3.4 标准曲线和检出限 |
5.3.5 重现性、重复性和选择性 |
5.3.6 实际样品测定 |
5.4 结论 |
第6章 系统研究Fe~(3+/2+)的电极反应过程 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 试剂 |
6.2.2 仪器与电化学实验过程 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 DC伏安法和电解质阴离子的影响 |
6.3.2 FTAC伏安法研究Fe~(3+/2+)在GCE上的电极反应过程 |
6.3.3 基于FTAC伏安法研究BDD电极表面结构异质性对Fe~(3+/2+)电极反应过程的影响 |
6.4 结论 |
第7章 探究Fe(Ⅱ)-2,2’-联吡啶络合物的电子转移反应 |
7.1 引言 |
7.2 实验部分 |
7.2.1 试剂 |
7.2.2 电化学仪器与实验过程 |
7.2.3 DC和AC实验数据的拟合 |
7.3 结果与讨论 |
7.3.1 [Fe(Bp)_3]~(2+)络合物在不同电极上的电极反应过程 |
7.3.2 通过循环伏安法揭示Fe(Ⅱ)-Bp和Fe(Ⅲ)-Bp络合物形成常数的差异 |
7.4 结论 |
第8章 近岸海水中不同形态铁的检测分析研究 |
8.1 引言 |
8.2 实验部分 |
8.2.1 试剂与材料 |
8.2.2 实验仪器 |
8.2.3 实验过程 |
8.3 结果与讨论 |
8.3.1 实验原理 |
8.3.2 测定海水中总活性铁的标准曲线和检出限 |
8.3.3 测定海水样品中5种不同形态铁的浓度 |
8.3.4 方法准确性及可靠性 |
8.3.5 实际样品测定 |
8.4 烟台四十里湾溶解态总铁的浓度及其形态分布特征 |
8.4.1 烟台四十里湾2017年 2 月铁形态的浓度分布特征 |
8.4.2 烟台四十里湾2017年 2 月溶解态总铁与海水理化参数的相关性分析 |
8.4.3 烟台四十里湾2017年 3 月铁形态的浓度分布特征 |
8.4.4 烟台四十里湾2017年 3 月溶解态总铁与海水理化参数的相关性分析 |
8.4.5 烟台四十里湾2017年 2 月和3月样品数据的比较 |
8.5 结论 |
第9章 结论与展望 |
9.1 结论 |
9.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
(5)电厂常规水分析化学的仪器自动化技术研究及应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 课题研究背景 |
1.2 国内外研究现状 |
1.2.1 电厂水汽中总铁测定现状 |
1.2.2 痕量铁离子测定现状 |
1.2.3 流动注射分析法测定总铁研究现状 |
1.3 样品消解方法 |
1.3.1 微波消解 |
1.3.2 湿法消解 |
1.3.3 电厂水汽总铁测定标准消解法 |
1.3.4 本课题消解方法 |
1.4 本论文研究内容 |
第2章 实验部分 |
2.1 药品与仪器 |
2.1.1 实验药品 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 化学药品的配制 |
2.2.1 标准溶液的配制 |
2.2.2 缓冲溶液的配制 |
2.2.3 TPTZ的配制 |
2.2.4 抗坏血酸的配制 |
2.3 实验台介绍 |
第3章 试剂实验条件优选 |
3.1 溶液缓冲液PH优选 |
3.1.1 定容标液用缓冲溶液优选 |
3.1.2 统一缓冲溶液p H优选 |
3.1.3 小结 |
3.2 测定高量程总铁TPTZ浓度的优选 |
3.2.1 总铁浓度在 1000ug/L内TPTZ浓度优选 |
3.2.2 总铁浓度在 3000ug/L内TPTZ浓度优选 |
3.3 测定高量程总铁抗坏血酸浓度的优选 |
3.3.1 总铁浓度 1000ug/L抗坏血酸浓度的优选 |
3.3.2 总铁浓度在 3500ug/L抗坏血酸浓度的优选 |
3.4 定容硫酸铁铵母液用盐酸浓度的优选 |
3.4.1 实验步骤 |
3.4.2 实验结果 |
3.4.3 同浓度标液不同浓度盐酸定容灵敏度对比 |
3.4.4 定容母液用盐酸浓度小结 |
3.5 试剂条件优选结论 |
第4章 试样PH对灵敏度的影响 |
4.1 连续动态法探索缓冲溶液的缓冲能力 |
4.1.1 实验步骤 |
4.1.2 实验结果 |
4.2 缓冲溶液调节PH |
4.2.1 实验步骤 |
4.2.2 实验结果 |
4.3 HCL和NAOH调PH探索PH对灵敏度的影响 |
4.3.1 对 30ug/L标准溶液p H对灵敏度的影响 |
4.3.2 pH对 80ug/L标准溶液灵敏度的影响 |
4.4 改变 100MG/L三价铁母液配制方法调节PH |
4.4.1 30ug/L标准溶液pH影响探索 |
4.4.2 100ug/L标准溶液pH探索 |
4.5 小结 |
第5章 消解条件的优选 |
5.1 三氧化铁消解液的配制 |
5.2 电炉加热加酸量的优选 |
5.2.1 实验步骤 |
5.2.2 实验结果 |
5.3 90℃水浴加热加酸量优选 |
5.3.1 实验步骤 |
5.3.2 实验结果 |
5.4 水浴加热消解时间的优选 |
5.4.1 实验步骤 |
5.4.2 实验结果 |
5.5 在线消解 |
5.5.1 酸及水样管路内径确定 |
5.5.2 实验台流程 |
5.5.3 蠕动泵泵速 |
5.5.4 流量测定 |
5.5.5 停留时间 |
5.5.6 冷却温度 |
5.5.7 测定结果 |
5.6 实际应用 |
5.6.1 哈希方法标准曲线绘制 |
5.6.2 流动注射方法绘制标准曲线 |
5.6.3 实际水样测定 |
第6章 结论 |
参考文献 |
攻读硕士期间发表的论文及成果 |
致谢 |
(6)双波长双指示剂催化动力学光度法在微量元素分析中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 环境中微量元素的分析方法 |
第二章 基本理论 |
2.1 催化动力学分析法 |
2.2 催化动力学光度法 |
2.3 锰的生理功能 |
2.4 钴的生理功能 |
2.5 铁的生理功能 |
2.6 选题的目的和意义 |
第三章 高碘酸钾氧化酸性品红和亚甲基蓝的褪色光度法测定茶叶中微量锰 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.3 结果与讨论 |
第四章 过氧化氢氧化橙黄G和间甲酚紫褪色光度法测定微量钴(Ⅱ) |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.3 结果与讨论 |
第五章 高碘酸钾氧化橙黄G和孔雀石绿褪色法测定痕量锰 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.3 实验方法 |
5.4 结果与讨论 |
第六章 过氧化氢氧化罗丹明B和亚甲基蓝褪色光度法测定微量铁 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.3 结果与讨论 |
第七章 结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间论文完成情况 |
致谢 |
(7)双波长双指示剂催化光度法测定牛奶中的痕量铁(论文提纲范文)
1 材料与方法 |
1.1 材料与试剂 |
1.2 试验设备 |
1.3 试验方法 |
1.3.1吸光度测定 |
1.3.2盐酸用量的选择 |
1.3.3亚甲基蓝用量的选择 |
1.3.4中性红用量的选择 |
1.3.5双氧水的用量选择 |
1.3.6时间对反应体系的影响 |
1.3.7温度对反应体系的影响 |
1.3.8铁标准曲线的确定 |
1.3.9样品的制备 |
1.3.10牛奶样品中铁含量的测定 |
1.3.11重现性的测定 |
1.3.12稳定性的测定 |
1.3.13回收率测定 |
1.3.14原子吸收法Fe标准曲线的确定 |
1.3.15原子吸收法测定样品中铁的含量 |
2 结果与分析 |
2.1 吸收曲线的确定 |
2.2 反应介质及用量的确定 |
2.3 亚甲基蓝和中性红溶液用量的确定试验 |
2.4 双氧水用量的确定 |
2.5 时间对反应体系的影响 |
2.6 温度对反应体系的影响 |
2.7 铁溶液标准曲线的确定 |
2.8 样品分析 |
2.8.1共存离子的影响 |
2.8.2样品中铁含量的测定结果 |
2.8.3重现性的测定 |
2.8.4稳定性试验结果 |
2.8.5回收率的试验 |
2.8.6原子吸收法测牛奶样品中的铁 |
3 结论 |
(8)电厂水汽中痕量铁离子的自动快速测定法的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 课题背景及研究的目的和意义 |
1.1.1 研究背景 |
1.1.2 研究意义 |
1.2 国内外测铁研究现状 |
1.2.1 分光光度法 |
1.2.2 催化动力学分光光度法 |
1.2.3 原子吸收法 |
1.2.4 化学发光法 |
1.3 课题研究思路及重点解决问题 |
1.4 研究内容及预期目标 |
1.4.1 研究内容 |
1.4.2 预期目标 |
第2章 流动注射分析技术简介 |
2.1 溶液化学分析的四个阶段 |
2.1.1 手工分析 |
2.1.2 机械式程序分析器 |
2.1.3 连续流动分析 |
2.1.4 流动注射分析 |
2.2 流动注射分析的基本原理 |
2.3 流动注射分光光度法的峰高测定原理 |
2.4 流动注射分析系统中的重要参数 |
2.4.1 分散度的概念 |
2.4.2 进样体积 |
2.4.3 管道内径 |
2.4.4 反应盘管长度 |
2.4.5 载流流速 |
2.5 流动注射分析系统的组成 |
2.5.1 蠕动泵 |
2.5.2 进样阀 |
2.5.3 管式反应器 |
2.5.4 检测器 |
2.6 流动注射分光光度法应用进展 |
2.6.1 金属元素检测 |
2.6.2 食品药品成分检测 |
2.6.3 有毒有害物质检测 |
2.6.4 营养物质的检测 |
2.6.5 其他应用 |
2.6.6 总结 |
第3章 流动注射-分光光度法测定痕量铁离子的试验系统介绍 |
3.1 实验方法的原理 |
3.2 实验系统的构成 |
3.3 实验操作过程 |
第4章 实验条件的优化及样品的测定 |
4.1 试剂的配制 |
4.1.1 Fe~(3+)标准储备液 |
4.1.2 Fe~(3+)标准溶液 |
4.1.3 TPTZ溶液 |
4.1.4 抗坏血酸溶液 |
4.1.5 乙酸-乙酸铵缓冲溶液 |
4.2 实验仪器 |
4.3 实验参数的优化 |
4.3.1 吸收波长的选择 |
4.3.2 试样注入体积的选择 |
4.3.3 缓冲液酸度的选择 |
4.3.4 泵转速的选择 |
4.3.5 反应盘管长度的选择 |
4.3.6 还原剂配置对灵敏度的影响 |
4.3.7 显色剂配置对灵敏度的影响 |
4.3.8 试样标准溶液酸度的选择 |
4.3.9 优化后的实验条件 |
4.4 样品的测定 |
4.4.1 标准曲线的测定 |
4.4.2 精密度的测定 |
4.4.3 检出下限的测定 |
4.4.4 实际水样的回收率测定 |
4.5 本章小结 |
第5章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 论文不足之处 |
5.3 展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的论文及其它成果 |
攻读硕士学位期间参加的科研工作 |
致谢 |
(9)双波长双指示剂催化动力学光度法测定锰的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 动力学分析法简述及分类 |
1.2 催化动力学法 |
1.3 催化动力学分析法的主要发展、研究趋势 |
1.4 双指示剂双波长分光光度法概述 |
1.5 痕量锰的测定方法的研究概况 |
1.6 本课题研究的内容 |
第二章 双波长双指示剂催化动力学光度法测定几种中药中的痕量锰 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.3 实验结果与讨论 |
2.4 动力学关系的确定 |
2.5 结论 |
第三章 双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量锰 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.3 结果与讨论 |
3.4 共存离子的影响 |
3.5 实验分析结果 |
第四章 小结 |
4.1 方法小结 |
4.2 存在的问题 |
4.3 展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间出版或发表的论着、论文 |
致谢 |
(10)分光光度法测定铁(Ⅲ)的研究进展(论文提纲范文)
1 直接显(褪)色光度法 |
1.1 邻菲啰啉 |
1.2 苯基荧光酮类 |
1.3 磺基水杨酸 |
2 催化动力学光度法 |
3 阻抑动力学光度法 |
4 荧光光度法 |
5 化学发光分析法 |
6 联用技术用于铁?的分析检测 |
7 结语 |
四、动力学分光光度法测人参中的痕量铁(论文参考文献)
- [1]两种偶氮探针的制备及其在微量铜和阿维菌素检测中的应用[D]. 苏逸菲. 北京林业大学, 2019(01)
- [2]电厂水中痕量铁自动快速检测技术深化研究[D]. 刘龙飞. 华北电力大学, 2018(01)
- [3]电厂水汽中痕量铁的检测技术[J]. 刘龙飞,星成霞,王应高,胡志光. 华北电力技术, 2017(06)
- [4]海岸带水体铁形态电分析方法研究[D]. 林明月. 中国科学院烟台海岸带研究所, 2017(07)
- [5]电厂常规水分析化学的仪器自动化技术研究及应用[D]. 王丹. 华北电力大学, 2017(03)
- [6]双波长双指示剂催化动力学光度法在微量元素分析中的应用[D]. 白亮. 延安大学, 2016(02)
- [7]双波长双指示剂催化光度法测定牛奶中的痕量铁[J]. 王伟华,张坤. 湖北农业科学, 2016(07)
- [8]电厂水汽中痕量铁离子的自动快速测定法的研究[D]. 刘郦雅. 华北电力大学, 2016(05)
- [9]双波长双指示剂催化动力学光度法测定锰的研究[D]. 厉帅. 淮北师范大学, 2015(09)
- [10]分光光度法测定铁(Ⅲ)的研究进展[J]. 李国强,杨建君,何家洪,宋仲容,徐强. 冶金分析, 2014(01)
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